- Prinsip Metode
Dalam medium alkali (pH = 11,7) dengan adanya natrium nitroferrike, amonia dan ion amonium dalam air bereaksi dengan ion salisilat dan hipoklorit untuk membentuk senyawa biru.
- Instrumen dan reagen
- Instrumen
- Visible Spectrophotometer (dilengkapi dengan 10 mm {{url_placeholder_0}} mm cuvettes).
- Reagen kunci
-Reagen yang Mengembangkan Warna (Salicylate-Potassium Sodium Tartrate Solution): Simpan dalam botol kaca coklat dengan stopper karet dalam gelap;
- SOLIUM HYPOCHLORIT SOLUSI: Konsentrasi klorin yang tersedia 3,5 g {{URL_Placeholder_0}} konsentrasi alkali gratis 0,75 mol {{url_placeholder_1}} (dihitung sebagai NaOH);
– Sodium Nitroferricyanide Solution: 10 g/L; stable for 1 month.
- Solusi Standar:
- Solusi stok: 1000 μg {{url_placeholder_0}}
- Solusi Menengah: 100 μg {{URL_Placeholder_0}} (stabil selama 1 minggu, disiapkan dengan mengencerkan 10,00 mL larutan stok menjadi 100 mL dalam labu volumetrik).
- Solusi kerja: 1 μg {{url_placeholder_0}} (disiapkan segar dengan mengencerkan 10,00 mL larutan menengah hingga 1000 mL dalam labu volumetrik).
AKU AKU AKU.
- Persiapan sampel
- Pengumpulan dan pelestarian: Sampel disimpan dalam botol polietilen atau kaca.
-Pra-distilasi: Transfer 250 mL sampel air (atau sampel encer dengan kandungan nitrogen amonia tinggi, dibuat hingga 250 mL dengan air) ke dalam labu.
- Pengujian sampel
- Kurva kalibrasi:
- Untuk 10 mM cuvette: Siapkan seri standar dengan konten nitrogen amonia 0–8μg (lihat Tabel 1 dalam dokumen asli).
- Untuk 30 mm cuvette: Siapkan seri standar dengan isi nitrogen amonia 0–2μg (lihat Tabel 2 dalam dokumen asli).
- Setelah menambahkan reagen dan mengembangkan warna selama 60 menit, ukur absorbansi pada 697 nm.
- Pengukuran Sampel: Ambil 8,00 mL sampel air (atau sampel encer jika konsentrasi amonia nitrogen> 1,0 mg {{url_placeholder_0}}) menjadi 10 ml kuvet.
- Tes kosong: Ganti sampel air dengan air deionisasi dan ikuti prosedur yang sama untuk pretreatment dan pengukuran.
- Perhitungan hasil
Di mana:
-As : Absorbance of the sample;
-Ab : Absorbance of the blank test;
- A: Intercept of the Calibration Curve;
- B: Kemiringan kurva kalibrasi;
- V: Volume sampel uji (ML);
- D: Faktor pengenceran sampel air.
- Parameter metodologis
- Batas deteksi dan batas kuantisasi
- 10 mm cuvette:
- Batas deteksi laboratorium: 0,001 mg {{url_placeholder_0}}
- Batas Kuantisasi Laboratorium: 0,004 mg {{url_placeholder_0}}
- Cuvette 30 mm:
- Batas deteksi laboratorium: 0,001 mg {{url_placeholder_0}}
- Batas Kuantisasi Laboratorium: 0,002 mg {{url_placeholder_0}}
- Presisi
- Untuk sampel standar dengan konsentrasi 0,477 mg {{url_placeholder_0}} dan 0,839 mg {{url_placeholder_1}} (n = 10), standar deviasi relatif (RSDs) adalah 2,45% dan 1,07%, masing -masing, keduanya memenuhi persyaratan standar (≤ ≤12% dan 1,07%, masing -masing, keduanya memenuhi persyaratan standar.
- Rentang linier
- 10 mm cuvette:
- Persamaan Linear: ABS = 9.24078c - 0,0099, r = 0,9996;
- Rentang: 0–8μg (sesuai dengan 0–1.0 mg {{URL_Placeholder_0}} untuk sampel uji 8 mL).
- Cuvette 30 mm:
- Persamaan linier: ABS = 2.86547C + 0.02566, r = 0.9993;
- Rentang: 0–2 μg (sesuai dengan 0–0.25 mg {{URL_Placeholder_0}} untuk sampel uji 8 mL).
- Tindakan pencegahan
- Kontrol secara ketat waktu pengembangan warna pada 60 menit dan hindari paparan cahaya untuk mempertahankan stabilitas reagen.
- Simpan solusi kerja hipoklorit natrium dan pengembangan warna reagen seperti yang ditentukan;
-Encerkan sampel air konsentrasi tinggi untuk memastikan absorbansi berada dalam kisaran linier kurva kalibrasi.