1. Gambaran Umum Metode
Cerna basah: Larutkan sampel dengan asam klorida, asam nitrat, dan hidrogen peroksida. Tentukan timbal pada panjang gelombang 283,3 nm menggunakan api netral udara-asetilena.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer penyerapan atom api | 1 set | Lampu katoda berongga timbal | |
| 2 | Acetilena | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | |
| 3 | Kompresor udara |
2.1.2 Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Piring panas listrik yang dikendalikan suhu | 1 set | Suhu nominal: suhu kamar ~ 300 ℃ | |
| 2 | Keseimbangan elektronik | 1 set | Sensitivitas: 0,1 mg | |
| 3 | Sistem air ultramurni | 1 set | ||
| 4 | Mikropipet | 1 masing-masing | 20 μL ~ 200 μL; 100 μL ~ 1000 μL | |
| 5 | Kolos volumetrik | Beberapa | 100 ml | |
| 6 | Tabung uji | Beberapa | 25 ml |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam klorida | Reagen yang dijamin | |
| 2 | Asam nitrat | kelas MOS |
3. Prosedur Operasional
3.1 Pengolahan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Metode eksperimental: Timbangkan 0,25 g sampel ke dalam gelas, tambahkan 15 mL asam campuran (HCl: HNO) ₃: H₂ O = 6:1:7), panas sampai benar-benar larut, dan dingin. Transfer ke botol volumetrik 100 mL, cairkan ke tanda, dan campur dengan baik. Nol dengan larutan kosong, dan menentukan pada panjang gelombang 283,3 nm menggunakan api udara-asetilena.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
- Persiapan seri standar timah: Pipet secara akurat 0,0, 0,1, 0,2, 0,4, dan 0,8 mL larutan stok standar timah (1000,0 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL, cairkan ke tanda dengan (1 99) asam klorhidrat, dan campur dengan baik. Konsentrasi seri larutan ini adalah 0,0, 1,0, 2,0, 4,0, dan 8,0 μg / mL.
3.2 Pengujian Sampel
- Kondisi Pengujian Kondisi referensi untuk deteksi spektrofotometer penyerapan atom api
| Elemen | Memimpin |
|---|---|
| Panjang gelombang (nm) | 283.3 |
| Lebar pita spektral (nm) | 0.4 |
| Arus lampu elemen (mA) | 6.0 |
| Tinggi bahan bakar (mm) | 6 |
| Tingkat aliran bahan bakar (mL / min) | 1500 |
| Tekanan kompresor udara (MPa) | 0.22 |
| Metode koreksi latar belakang | Tidak ada |
- Pengujian Sampel Sesuaikan instrumen dengan keadaan kerja yang optimal, menyalakan api, menyesuaikan laju aliran bahan bakar, menguji solusi standar dan solusi sampel secara berurutan, membaca data, memasukkan berat sampel, dan memeriksa dan merekam hasilnya.
3.3 Perhitungan Hasil
Di mana:
X — Kandungan timah dalam sampel, dalam miligram per kilogram (mg / kg);
ρ — Konsentrasi massa timah dalam larutan sampel yang akan diuji, dalam mikrogram per mililiter (μg / mL);
ρ₀ — Konsentrasi massa timah dalam larutan kosong, dalam mikrogram per mililiter (μg / mL);
f — Faktor pengenceran larutan pencernaan sampel;
Di — Total volume larutan pencernaan sampel, dalam mililiter (mL);
m — Massa sampel, dalam gram (g).
