Aplikasi

Penentuan kromium dalam sulfur halus (spektrometri penyerapan atom tungku grafit)

Oktober 10, 2025

1. Gambaran Umum Metode

Setelah sampel dicerna, absorbansinya diukur pada panjang gelombang 357,9 nm melalui atomisasi tungku grafit. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, penyerapan kromium proporsional dengan kandungan. Penentuan kuantitatif dilakukan dengan membandingkan dengan seri standar.

2. Instrumen dan Reagen

2.1 Instrumen dan Peralatan

2.1.1 Instrumen Pengujian

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit	1 set	–	Lampu Katoda Hollow Kromium
2	Sistem Air Bersirkulasi	1 set	–	–
3	Argon Gas	1 silinder	Kemurnian ≥ 99,99%	–

2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan

Serial No.	Nama	Kuantitas	Persyaratan Teknis	Aksesoris
1	Porselen Crucible	Beberapa	Volume: 100 ml	–
2	Tungku Listrik	1 set	–	–
3	Mikropipet	1 masing-masing	Kisaran: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	Tips: 1 ml, 5 ml

2.2 Reagen

2.2.1 Reagen mentah

Serial No.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	Asam Nitrat	Kelas MOS	–

2.2 Reagen yang disiapkan

Serial No.	Nama	Metode Persiapan	Perkataan
1	Solusi Asam Nitrat (1 99)	Ukur 1 ml asam nitrat, tambahkan ke 99 ml air, dan campur dengan baik.	–

2.3 Standar referensi

2.3.1 Solusi stok

Serial No.	Tidak, tidak.	Nama	Persyaratan Teknis	Perkataan
1	GSB 04-1740-2004	Sampel Standar Cairan Nasional – Kromium	Konsentrasi: 1000 μg / ml	Disediakan oleh Pusat Analisis dan Pengujian Nasional untuk Logam Nonferrous dan Bahan Elektronik

3. Prosedur Operasional

3.1 Persiapan Sampel

3.1.1 Persiapan Solusi Uji

Timbangkan 5 g sampel (akurat hingga 0,1 g) dan tempatkan di dalam tenggelam porselen 100 mL. Panaskan crucible di tungku listrik sampai sampel terbakar. Pindahkan crucible ke hood asap dan tunggu sampai belerang benar-benar terbakar habis. Kemudian, panaskan di tungku listrik selama 5 menit lagi. Hapus crucible dan biarkan dingin. Tambahkan 5 mL asam nitrat dan 15 mL air, lalu panas sampai sisanya benar-benar larut. Setelah pendinginan, transfer larutan ke tabung kolorimetrik 25 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan air, dan campur dengan baik.

3.1.2 Persiapan Solusi Standar

Persiapan Solusi Perantara Standar Kromium

Pipet 100 μL larutan standar kromium nasional secara akurat ke dalam botol volumetrik 100 mL. Dilucirkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (99) untuk mendapatkan larutan perantara standar kromium dengan konsentrasi 1 μg / mL.
Persiapan Seri Standar Chromium

Pipet 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, dan 2,0 mL dari larutan perantara standar kromium (1 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL yang terpisah. Tambahkan (99) larutan asam nitrat ke volume yang ditandai untuk mendapatkan seri standar kromium dengan konsentrasi 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, dan 20,0 ng / mL.

3.2 Pengujian Sampel

(1) Kondisi Pengujian

Ketentuan Referensi untuk Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit

Parameter	Spesifikasi
Elemen	Kromium (Cr)
Panjang gelombang (nm)	357.9
Lebar Band Spektral (nm)	0.4
Alat lampu saat ini (mA)	2.0
Koefisien Filter	0.1
Waktu Integrasi (s)	2

Program Pemanasan Tungku Grafit

Elemen	Suhu pengeringan (℃)	Waktu Pengeringan (s)	Suhu abu (℃)	Waktu Ashing (s)	Suhu atomisasi (℃)	Waktu Atomisi (s)	Suhu pembersihan (℃)	Waktu Pembersihan (s)
Cr	110	20	600	20	2300	3	2400	2

(2) Pengujian Sampel

Buka silinder argon dan atur pengukur tekanan argon menjadi 0,5 MPa. Atur instrumen ke keadaan kerja optimalnya, dan ukur penyerapan kosong reagen, seri standar, dan larutan sampel pada panjang gelombang 357,9 nm.

Kurangkan penyerapan larutan standar nol dari penyerapan setiap larutan standar. Plot kurva kerja dengan konsentrasi massa kromium (μg / L) sebagai absisa dan absorbansi yang sesuai sebagai ordinat. Berdasarkan penyerapan yang diukur dari larutan uji dan larutan uji kosong, temukan massa kromium dari kurva kerja.