1. Aperçu de la méthode
Digestion humide: dissoudre l'échantillon avec l'acide chlorhydrique, l'acide nitrique et le peroxyde d'hydrogène. Déterminer le plomb à une longueur d'onde de 283,3 nm en utilisant une flamme neutre air-acétylène.
2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme | 1 ensemble | Lampe cathodique creuse au plomb | |
| 2 | Acetylène | 1 cylindre | Pureté ≥ 99,99% | |
| 3 | Compresseur d'air |
2.1.2 Équipement de prétraitement
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Plaque chaude électrique à température contrôlée | 1 ensemble | Température nominale: température ambiante ~ 300 ℃ | |
| 2 | Balance électronique | 1 ensemble | Sensibilité : 0,1 mg | |
| 3 | Système d'eau ultrapure | 1 ensemble | ||
| 4 | Micropipette | 1 chacun | 20 μL à 200 μL; 100 μL à 1000 μL | |
| 5 | Flacon volumétrique | Plusieurs | 100 mL | |
| 6 | Tube d'essai | Plusieurs | 25 mL |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
| N° de série. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Acide chlorhydrique | Réactif garanti | |
| 2 | Acide nitrique | qualité MOS |
3. Procédures opérationnelles
3.1 Traitement des échantillons
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Méthode expérimentale: Peser 0,25 g de l'échantillon dans un verre, ajouter 15 mL d'acide mélangé (HCl: HNO) ₃: H₂ O = 6:1:7), chauffer jusqu'à dissoudre complètement et refroidir. Transférer dans un flacon volumétrique de 100 ml, diluer jusqu'à la marque et bien mélanger. Zero avec la solution vide, et déterminer à une longueur d'onde de 283,3 nm à l'aide d'une flamme air-acétylène.
3.1.2 Préparation de solutions standard
- Préparation de la série standard de plomb: Pipettez avec précision 0,0, 0,1, 0,2, 0,4 et 0,8 mL de solution de base standard de plomb (1000,0 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL respectivement, diluez jusqu'à la marque avec (99) d'acide chlorhydrique et mélangez bien. Les concentrations de cette série de solutions sont de 0,0, 1,0, 2,0, 4,0 et 8,0 μg/mL.
3.2 Essais d'échantillons
- Conditions d'essai Conditions de référence pour la détection par spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme
| Élément | Plomb |
|---|---|
| Longueur d'onde (nm) | 283.3 |
| Bande passante spectrale (nm) | 0.4 |
| Courant de la lampe de l'élément (mA) | 6.0 |
| Hauteur du carburant (mm) | 6 |
| Débit de carburant (mL/min) | 1500 |
| Pression du compresseur d'air (MPa) | 0.22 |
| Méthode de correction de fond | Aucun |
- Ajustez l'instrument à l'état de travail optimal, allumez la flamme, ajustez le débit de carburant, testez les solutions standard et les solutions d'échantillon en séquence, lisez les données, saisissez le poids de l'échantillon et vérifiez et enregistrez les résultats.
3.3 Calcul des résultats
Où:
X — teneur en plomb dans l ' échantillon, en milligrammes par kilogramme (mg/kg);
ρ — Concentration en masse de plomb dans la solution d'échantillon à tester, en microgrammes par millilitre (μg/mL);
ρ₀ — Concentration en masse de plomb dans la solution blanche, en microgrammes par millilitre (μg/mL);
f — Facteur de dilution de la solution de digestion de l'échantillon;
V — Volume total de la solution de digestion de l'échantillon, en millilitres (mL);
m — Masse de l'échantillon, en grammes (g).
