1. Resumen del método
Después de digerir la muestra, se mide su absorbancia a una longitud de onda de 357,9 nm mediante atomización en horno de grafito. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia del cromo es proporcional a su contenido. La determinación cuantitativa se lleva a cabo comparando con una serie estándar.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica del horno de grafito | 1 conjunto | – | Lámpara catódica hueca de cromo |
| 2 | Sistema de agua circulante | 1 conjunto | – | – |
| 3 | Argón Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Crucible de porcelana | Varios | Volumen: 100 ml | – |
| 2 | Horno eléctrico | 1 conjunto | – | – |
| 3 | Micropipeta | 1 cada uno | Rangos: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | Consejos: 1 ml, 5 ml |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes en bruto
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grado MOS | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie. | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Solución de ácido nítrico (1 99) | Medir 1 ml de ácido nítrico, añadirlo a 99 ml de agua, y mezclar bien. | – |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Solución de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004 | Muestra estándar líquido nacional – cromo | Concentración: 1000 μg/ml | Proporcionado por el Centro Nacional de Análisis y Pruebas de Metales No Ferrosos y Materiales Electrónicos |
3. Procedimientos operacionales
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pese 5 g de la muestra (con precisión de 0,1 g) y coloque en un crisol de porcelana de 100 ml. Caliente el crisol en un horno eléctrico hasta que la muestra se queme. Mover el crisol a una capucha de humo y esperar hasta que el azufre está completamente quemado. Luego, calienta en el horno eléctrico durante otros 5 minutos. Retira el crisol y déjalo enfriar. Añadir 5 ml de ácido nítrico y 15 ml de agua, luego calentar hasta que el residuo se disuelve completamente. Después de enfriar, transferir la solución a un tubo colorimétrico de 25 ml, diluir al volumen marcado con agua y mezclar bien.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
-
Preparación de la solución intermedia estándar de cromo
Pipeta con precisión 100 μL de la solución estándar nacional de cromo en un matraz volumétrico de 100 ml. Diluir hasta el volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico para obtener una solución intermedia estándar de cromo con una concentración de 1 μg/ml.
-
Preparación de la serie estándar de cromo
Pipeta 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 y 2,0 ml de la solución intermedia estándar de cromo (1 μg/ml) en matraces volumétricos separados de 100 ml respectivamente. Añadir (99) solución de ácido nítrico al volumen marcado para obtener una serie estándar de cromo con concentraciones de 0,0, 2,5, 5,0, 10,0 y 20,0 ng/ml.
3.2 Prueba de muestras
(1) Condiciones de prueba
Condiciones de Referencia para Espectrofotómetro de Absorción Atómica en Horno de Grafito
| Parámetro | Especificación |
|---|---|
| Elemento | Cromo (Cr) |
| Longitud de onda (nm) | 357.9 |
| Ancho de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Corriente de la lámpara del elemento (mA) | 2.0 |
| Coeficiente de filtro | 0.1 |
| Tiempo de integración (s) | 2 |
Programa de Calentamiento de Horno de Grafito
| Elemento | Temperatura de secado (℃) | Tiempo de secado (s) | Temperatura de ceniza (℃) | Tiempo de Ashing (s) | Temperatura de atomización (℃) | Tiempo de atomización (s) | Temperatura de limpieza (℃) | Tiempo de limpieza (s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Cr | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) Prueba de muestra
Abra el cilindro de argón y ajuste el medidor de presión de argón a 0,5 MPa. Establecer el instrumento en su estado de trabajo óptimo, y medir la absorbancia del blanco del reactivo, la serie estándar, y la solución de muestra a una longitud de onda de 357,9 nm.
Retire la absorbancia de la solución estándar cero de la absorbancia de cada solución estándar. Trace una curva de trabajo con la concentración masiva de cromo (μg/L) como abscisa y la absorbancia correspondiente como ordenada. Basándose en la absorbancia medida de la solución de ensayo y la solución de ensayo en blanco, encuentra la masa de cromo de la curva de trabajo.
