Aplicaciones

Determinación del residuo de clorpirifos en alimentos por GCMS

Septiembre 14, 2023

1 alcance
Este estándar especifica el método de prueba de residuos de clorpirifos en alimentos por cromatografía de gas: detector fotométrico de llama (GC -FPD) y espectrometría de masas de cromatografía de gases (GC -MS).
Este estándar es aplicable a la determinación y confirmación del contenido de residuos de clorpirifos en maíz, rice marrón, cebolleta, espinacas, chile, naranja, manzana, núcleo de pino, té, miel, pescado, miel, cerdo, riñón de pollo e hígado de pollo.

2 Principios

Naranja u otra muestra vegetal se extrae con acetato de etilo.

3 reactivos y materiales

Todos los reactivos utilizados deben ser analíticamente puros a menos que se especifique lo contrario.
3.1 Acetona: Grado de residuos.

3.2 Diclorometano: Grado de residuos.

3.3 ciclohexano: grado de residuos
3.4 Acetato de etilo: grado de residuos.

3.5 N-hexano: grado de residuos.

3.6 Solución acuosa de cloruro de sodio.

3.7 Sulfato de sodio anhidro: encendido a 650 ° C durante 4 h, y luego se almacena en un recipiente bien sellado.
3.8 Solución acuosa de cloruro de sodio (5%): pese el cloruro de sodio 5.0 g.
3.9 Acetato de etilo-n-hexano (1+1 V/V) volumen 100 mL de acetato de etilo en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. luego agregue 100 mL de n-hexano, mézclelos.
3.10 Acetato de etilo-ciclohexano (1+1V/V): volumen100 ml de acetato de etilo en 250 ml de frasco Erlenmeyer, luego agregue 100 ml de ciclohexano, mezcle.
3.11 Estándar de clorpirifos (C9 H11C13 NO3 PS, CAS No. 2921-88-2) Pureza> 98%.

3.12 Solución estándar estándar: pesar con precisión cierta cantidad de clorpirifos estándar y DIS: resuelva con un pequeño volumen de acetato de etilo.
3. 13 Solución de trabajo estándar: diluya la solución madre estándar con acetato de etilo a la concentración requerida para hacer la solución de trabajo estándar.
3.14 Tubo de Florisil SPE: Florisil, 500 mg, 6 ml o equivalente.

3. 15 Tubo SPE de carbono activo: envi -carb.250 mg, 6 ml o equivalente.
3.16 Filtro de membrana: 0. 45 um.

3. 17 carbono grafítico: 60 malla ~ 80 malla

4 Aparatos y equipos

4. 1 GC: cromatografía de gases equipado con FPD, 526 nm.
4.2 GC -MS: equipado con fuente de electroimpacto (EL).

4. 3 Centrífuga: 4 000 r/min.

4.4 GPC: equipado con bomba isocrática y colector de fracción.

4. 5 homogeneizador.

4. 6 Evaporador de vacío rotativo.

4. 7 Frasco Erlenmeyer de 7 parada: 250 ml

4.8 ENDEMA DE OPORTACIÓN: 250 ml

4.9 Botella concentrada: 50 ml y 250 ml

4. 10 Balance electrónico: preciso a 0. 000 1 g.

4. 11 Tubo de centrífuga de plástico: 50 ml

5 Preparación y almacenamiento de la muestra de prueba
5.1 Preparación de la muestra de prueba

5.1.1 maíz, arroz integral, té, nuez de piñón, maní y miel

Tome aproximadamente 500 g de muestra representativa.

5.1.2 Naranja, manzana, espinacas y cebollín

Tome aproximadamente 500 g de muestra representativa.
5.1.3 Cerdo.

Tome aproximadamente 1 kg de muestra representativa.
5.1.4 chile

Tome aproximadamente 500 g de muestra representativa.
5.2 Almacenamiento de la muestra de prueba

Las muestras de prueba de cereales, nueces, té.
6 procedimiento

6.1 extracción

6.1.1 Naranja, manzana, espinacas, cebollín, maíz, marrón -rode y chile

Pese 10 g (preciso a 0.01 g) de la muestra de prueba en un tubo de centrífuga de 50 ml (4. 11).

6.1.2 té

Pese 5 g (preciso a 0.01 g) de la muestra de prueba en un tubo de centrífuga de plástico de 50 ml.
6.1.3 Cerdo, hígado de pollo, riñón de pollo, pescado, núcleo de pino y maní

Pese 20 g (preciso a 0.01 g) (5 g para el núcleo de Pine -Net y el maní) de la muestra de prueba en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Transfiera el extracto a un embudo de separación de 250 ml.
6.2 Limpieza -Up

6. 2. 1 GPC Cleaning -Up

6.2.

a) Columna GPC: 700 mm x 25 mm (i. D.) Bio Beads S-X3 o equivalente;

b) Fase móvil: acetato de ciclohexano -etil (1+1)

c) Caudal: 4. 7mL/min:

d) Volumen de inyección en el bucle de muestra: 10 ml:
E) Tiempo de pre-rinsing: 10 min:

f) GPC Tiempo de equilibrio: 5 min:

g) Tiempo de recolección de los eluados: 22 min ~ 31 min.
a) Columna cromatográfica: columna capilar de sílice HP -5, 30 m x 0. 25 mm (i. d.) Grosor de la película 0. 25 U M, o equivalente:

b) Temperatura de la columna: 50 °C (mantener 1 min) (30 °C/min) – 180 °C (mantener 1 min) (10 °C/min) – 250 °C (mantener 10 min).
c) Temperatura del puerto de inyección: 250 C:

d) Temperatura de la interfaz: 250 C:

e) Gas portador: Nitrógeno, pureza > 99,999%, caudal 1,0 mL/min:

f) volumen de inyección: 1 μl;

g) Modo de inyección: sin división.

6.3.2 Condiciones de funcionamiento de GC -MS

A) Columna cromatográfica: columna capilar HP -5 de sílice.

b) Temperatura de la columna: 50 °C (mantener 2 min) (20 °C/min) – 200 °C (mantener 1 min) (5 °C/min) – 270 °C (mantener 18 min).
c) Temperatura del puerto de inyección: 280 ° C

d) Temperatura de la interfaz: 280 ° C:

e) Gas portador: helio.

f) Volumen de inyección: 1 UL

g) Modo de inyección: sin división.

h) Modo de ionización de electrones: EL:

i) Energía de ionización: 70 eV:

j) Modo de determinación: SIM;

k) Iones de monitoreo seleccionados (m/z); el ion de cuantificación es 197 y los iones de confirmación son 258, 286, 314:
l) Retraso del solvente 9. 0 min.
6.3.3 Determinación de GC

De acuerdo con el contenido aproximado de clorpirifos, seleccione una solución de trabajo estándar que tenga una concentración similar de la solución de muestra.

7 Límite de detección y recuperación

7.1 Límite de determinación y confirmación

El límite de detección y confirmación del método se muestra en la tabla.
7.2 Rango de fortificación y recuperación

El rango de fortificación y recuperación de este método se muestra en la tabla.