Anwendungen

Einführung
Die Bestimmung von Sulfat ist wichtig, da berichtet wurde, dass dieses Ion, wenn es in einer Konzentration von mehr als etwa 250 mg/l im Trinkwasser vorhanden ist, in Gegenwart von Natrium und Magnesium eine abführende Wirkung (insbesondere bei Kindern) hat und dem Wasser einen schlechten Geschmack verleiht.

Dieses turbidimetrische Prüfverfahren umfasst die Bestimmung von Sulfat in Wasser im Bereich von 5 bis 40 mg/L Sulfationen (SO42-).
Diese Testmethode wurde erfolgreich mit Trinken, Boden und Oberflächengewässern verwendet.

Prinzip

Sulfation wird unter kontrollierten Bedingungen in eine Bariumsulfat -Suspension umgewandelt.

Störungen

1. Inlösliche suspendierte Substanz in der Probe muss entfernt werden.

2. Polyphosphate in so geringen Mengen wie 1 mg/l hemmen die Bariumsulfatfällung und verursachen eine negative Interferenz. In geringen Konzentrationen vorhandene Phosphonate verursachen, je nach Phosphonattyp, ebenfalls eine negative Interferenz. Über 500 mg/l Siliciumdioxid kann zusammen mit dem Bariumsulfat ausfallen und eine positive Interferenz verursachen. Über 5000 mg/l Chlorid verursacht eine negative Interferenz. Aluminium, Polymere und große Mengen organischer Stoffe in der Testprobe können zu einer ungleichmäßigen Ausfällung des Bariumsulfats führen. In Gegenwart von organischen Stoffen können bestimmte Bakterien Sulfat zu Sulfid reduzieren. Um die Wirkung sulfatreduzierender Bakterien zu minimieren, sollten Proben bei 4 °C gekühlt werden, wenn das Vorhandensein solcher Bakterien vermutet wird.

3. Obwohl andere in Wasser normalerweise nicht zu störende, ist die Bildung der Bariumsulfat -Suspension sehr kritisch.

Reagenzien und Ausrüstung

Instrument:

1. Persee T6 UV-Vis-Spektrophotometer (oder Modell höherer Grad);

2. 4-5cm Probenzelle;

3. Photometer

4. Nephelometer oder Turbidimeter

Reagenz und Vorbereitung:

*Reinheit der Reagenzien: In allen Tests sind Chemikalien der Reagenzgrad zu verwenden.

1.   Wasser: Ultra-Purewater.

2. Bariumchlorid: Kristalle aus Bariumchlorid (BACL2 · 2H2O) auf 20 bis 30 mesh.

Für 24 Stunden, um Kristalle zu entfernen, die nicht 20 bis 30 mesh sind, und in einem sauberen, trockenen Glas aufbewahren.

3. Konditionierungsreagenz: Platzieren Sie 30 ml konzentrierter Salzsäure (HCl, Sp Gr 1. 19), 300 ml Reagenzwasser, 100 ml 95 % Ethanol oder Isopropanol und 75 g Natriumchlorid (NaCl) in einem Behälter.

4. Sulfatlösung, Standard (1 ml = 0,100 mg SO42-): 0,1479 g wasserfreies Natriumsulfat (Na2 SO4) in Wasser auflösen und mit Wasser mit Wasser in einem Volumenkolben verdünnt.

5. Filterpapier: Kaufen Sie geeignetes Filterpapier.

Kalibrierung
Verwenden Sie geeignete Mengen der Standardsulfatlösung und bereiten Sie eine Kalibrierungskurve vor, die den Sulfationengehalt in Milligramm pro Liter mit dem entsprechenden Photometerwert aufgetragen hat.

Experiment
1. Filtern Sie die Probe, wenn sie durch eine 0,45-µm-Membran trüb ist und die Temperatur zwischen 15 und 30 ° C einstellen.
2. Pipette in einen 250-ml-Becher 100 ml oder weniger der klaren Probe, die zwischen 0,5 und 4 mg Sulfation enthält.

3. Mischen Sie die Rührgeräte.
4. Während die Lösung gerührt wird, fügen Sie einen gemessenen Löffel von BaCl2 -Kristallen (0,3 g) hinzu und beginnen Sie sofort mit dem Zeitpunkt.
5. genau 1,0 min bei konstanter Geschwindigkeit umrühren.
6. Gießen Sie unmittelbar nach dem Ende der Rührzeit die Lösung in die Zelle und messen Sie die Absorption in 30-s-Intervallen für
4 min.
7. Wenn die Probe Farbe oder Trübung enthält, führen Sie eine Probe lese mit dem Verfahren 2 bis 6 ohne Hinzufügen des Bariumchlorids aus.
8. Wenn Interferenzen vermutet werden, verdünnen Sie die Probe mit einem gleichen Wasservolumen und bestimmen Sie die Sulfatkonzentration erneut.

Berechnungen
Konvertieren Sie die mit der Probe erhaltenen Photometerwerte in Milligramm pro Liter-Sulfation (SO42-) unter Verwendung der im Kalibrierungsabschnitt beschriebenen Kalibrierungskurve.