Anwendungen

Einführung
This application note describes the method of testing the concentration of Arsenic and Selenium simultaneously in Wastewater by use of Persee’s Heavy Metal Analyzer (PF7).

Ausrüstung und Reagenz
Ausrüstung:
1. Schwermetallanalysator mit 2 oder mehr Lampenschläfeln.
2. AS und SE Hohlkathodenlampe.
3. Hot Teller.

Reagens:
4. HNO3 – HClO4 digestions liquid (50mL HNO3 and 50mL HClO4 mixed together).
5. KBH4-Lösung (15 g/l): 1,25 g KOH in Wasser auflösen, dann 3,75 g KBH4 hinzufügen und auf 250 ml verdünnen. Diese Lösung muss täglich frisch zubereitet werden.
6. Thiourea-Ascorbinsäure-Lösung: Lösen Sie 1 g Thioharnstoff in Wasser;
7. HCl -Lösung (5%): 5% HCl in Wasser gelöst.
8. Als Standardlösung (20 mg/l): 10 ml der 100 mg/l-Lösung in einen 50-ml-Messkolben geben, auf 50 ml verdünnen und gut mischen.
9. Se-Standardlösung (5 mg/l): 1,00 ml einer 500 mg/l As-Lösung in einen 100-ml-Messkolben geben, auf 100 ml verdünnen und gut mischen.
10. As- und Se-Standardlösung (200 g/l As und 50 g/l Se): 1,00 ml As-Standardlösung (20 mg/l) und 1 ml Se-Standardlösung (5 mg/l) zusammen in einen 100-ml-Messkolben geben, auf 100 ml verdünnen und gut mischen.

Ausrüstungszustand

Instrumentarbeitsparameter:

Tabelle 1. Instrumentarbeitsparameter.

Versuchsverfahren
Standardkurve:
0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 und 5,0 ml der vorbereiteten As- und Se-Standardlösungen (200 g/l As, 50 g/l Se) in sieben verschiedene 25-ml-Messkolben geben. 2 ml HCl-Lösung (Garantiereagenz) hinzufügen und gut mischen. 5 ml Thioharnstoff-Ascorbinsäure-Lösung hinzufügen. Bis zur 25-ml-Markierung verdünnen und erneut gut mischen. Lösung 30 Minuten ruhen lassen. Die vorbereitete KBH4-Lösung (15 g/l) als Reduktionsmittel und die HCl-Lösung (5 %) als Trägerflüssigkeit verwenden. Das Experiment mit PF7 durchführen.

Vorbereitung der Abwasserproben:
Transfer 50mL wastewater sample into a 150mL tall beaker, then add 5mL of HNO3 – HClO4 digestions liquid. Put the tall beaker on a hot plate until white smoke appears around the bottleneck. Remove the beaker from the hotplate and wait for it to cooldown. Add 5mL of HCl (1+1), then continue heating on the hot plate until the yellowish-brown smoke disappears. Remove the beaker from the hotplate and wait for it to cooldown. Transfer the sample into a 25mL volumetric tube with small amount of pure water. Then, add 2mL HCl (guarantee reagent) mix well. Add 5mL thiourea- ascorbic acid solution. Dilute to the 25mL marker, mix well again. Let the solution sit for 30min.

Instrumentenverfahren:
Verwenden Sie die vorbereitete KBH4-Lösung (15 g/l) als Reduktionsmittel und die HCl-Lösung (5 %) als Trägerflüssigkeit.

Ergebnisse
By using the method of HNO3 – HClO4 digestion, interference is limited, thus the result is accurate and reliable. The sensitivity of the experiment is high. The detection limits ofAs and Se are 0.89g/L and 0.5 g/L. The RSD value of the mixed standard solution (24 g/L As and 6 g/L Se) are 3.5% and 1. 1% and the Recovery rates are 91.5%~101.2% and 94%~100.5% for As and Se respectively.

Als Ergebnisse von PF7:
Standardkurve:

Als Standarddiagramm bei 10 g/L:

Als Qualitätskontrolle 1:

Als Qualitätskontrolle 2:

Als Probe 1:

Als Beispiel 2:

Als Endergebnisse:

SE -Ergebnisse von PF7:
Standardkurve:

SE Standarddiagramm bei 10g/L:

SE Probe 1:

SE Probe 2:

SE Endergebnisse: