1. Methodenblick
Nach entsprechender Behandlung wird die Probe in einen Graphitrohrstäubern eingespritzt. Die in der Probe enthaltenen Cadmiumionen werden verdampft und bei hoher Zerstäubertemperatur im Graphitrohr zu Atomdampf dissoziiert. Die Grundzustandsatome des zu bestimmenden Elements absorbieren die von der Kadmiumhohlkathodenlampe emittierte Resonanzlinie. Innerhalb eines bestimmten Bereichs ist die Absorptionsintensität proportional zur Konzentration.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Graphitofen Atomabsorptionsspektrometer | 1 Satz | – | Kadmium Hohlkathodenlampe |
| 2 | Kühlung Zirkulationswassersystem | 1 Satz | Nennleistung der Wasserpumpe: 3,5 L/min | – |
| 3 | Argon Gas | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Temperaturgesteuerte Heißplatte | 1 Satz | Raumtemperatur ~ 300℃ | – |
| 2 | Colorimetrisches Rohr | Mehrere | Volumen: 10 ml | – |
| 3 | Mikropipette | 1 jedes | Bereiche: 20 μL ~ 200 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 4 | Volumetrische Flasche | Mehrere | Volumen: 100 ml, 1000 ml | – |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Rohreagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäure | – | – |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Herstellungsmethode | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäurelösung (1 99) | 10 ml Salpetersäure messen, in einen 1000 ml Volumenkolben mit einer kleinen Menge Wasser geben und auf das markierte Volumen mit Wasser verdünnen. | – |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösung
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62040-90 | Cadmium Standardlösung | Konzentration: 1000 mg/L | Zentrales Eisen- und Stahlforschungsinstitut |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenbereitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Klare Wasserproben können direkt bestimmt werden. Für Wasserproben mit hohen suspendierten Feststoffen ist vor der Analyse eine Versäuerung und Verdauung organischer Substanzen erforderlich.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
-
Herstellung von Kadmiumstandardzwischenlösung (50 μg/ml): Pipettieren Sie 5,0 ml der Kadmiumstandardstocklösung (1000 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung und schütteln Sie gut.
-
Herstellung von Kadmiumstandardzwischenlösung (1,0 μg/ml): Pipettieren Sie 2,0 ml der Kadmiumstandardzwischenlösung (50 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung und schütteln Sie gut.
-
Herstellung von Cadmium-Standardarbeitslösung (100 ng/ml): Pipettieren Sie 10,0 ml der Cadmium-Standardlösung (1,0 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung und schütteln Sie gut.
-
Herstellung der Cadmium-Standardserie: Pipettieren Sie 0,0 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 3,00 mL, 5,00 mL und 7,00 mL der Cadmium-Standardarbeitslösung in getrennte 100 mL-Volumenkolben. Mit (1 99) Salpetersäureleisung auf das markierte Volumen verdünnen und gut schütteln. Dies führt zu einer Standardreihe mit Cadmiumkonzentrationen von 0,00 ng/mL, 0,5 ng/mL, 1,00 ng/mL, 3,00 ng/mL, 5,00 ng/mL und 7,00 ng/mL.
3.2 Probenprüfung
- Testbedingungen Referenzprüfbedingungen für das Atomabsorptionsspektrophotometer: | Parameter | Spezifikation | | — | — | | Wellenlänge (nm) | 228,8 | | Spektralbandbreite (nm) | 0,4 | | Elementlampenstrom (mA) | 2,0 | | Hintergrundkorrekturmethode | Deuteriumlampe Hintergrundkorrektur | | Injektionsvolumen (μL) | 15 |
Graphitofenheizungsprogramm
| Schritt | Temperatur (℃) | Heizzeit (S) | Haltezeit (S) | Innengasstrom |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 110 | 10 | 10 | Hoch |
| 2 | 350 | 10 | 10 | Hoch |
| 3 | 1700 | 0 | 3 | Aus |
| 4 | 1900 | 1 | 2 | Hoch |
- Probentesting Pipettieren Sie sequentiell das Reagenzstoffrohling, die Standardreihe und die Probenlösung, injizieren Sie sie in das Graphitrohr und bestimmen Sie ihre Absorbenz. Subtraktieren Sie die Absorbenz der Nullstandardlösung von der Absorbenz jeder Standardlösung. Plottieren Sie eine Arbeitskurve mit Konzentration als Abszisse und der entsprechenden Absorbenz als Ordinate. Basierend auf der gemessenen Absorbenz der Testlösung finden Sie die Massenkonzentration von Cadmium aus der Arbeitskurve.
3.3 Ergebnisberechnung
Die Konzentration von Cadmium in der Wasserprobe wird mit der folgenden Formel berechnet:
Wo:
- ρ(Cd) = Massenkonzentration von Cadmium in der Wasserprobe, Einheit: Mikrogramm pro Liter (μg/L);
- ρ1 = Konzentration von Cadmium in der aus der Kalibrierkurve gewonnenen Probe, Einheit: Mikrogramm pro Liter (μg/L);
- V1 = Volumen der zur Bestimmung verwendeten Probe, Einheit: Milliliter (mL);
- V = Volumen der entnommenen Wasserprobe, Einheit: Milliliter (mL).
