Anwendungen

1. Methodenprinzip

In einem alkalischen Medium (pH = 11,7) in Gegenwart von Natriumnitroferricyanid reagieren Ammoniak und Ammoniumionen in Wasser mit Salicylat- und Hypochloritionen, um eine blaue Verbindung zu bilden.

1. Instrumente und Reagenzien
2. Instrumente

- sichtbares Spektrophotometer (ausgestattet mit 10 mm {{url_placeholder_0}} MM -Kuvetten).

2. Schlüsselreagenzien

-Farb-Entwicklungsreagenz (Salicylat-Potium-Natriumtartratlösung): In einer braunen Glasflasche mit einem Gummi-Stopper im Dunkeln aufbewahren;

- Natriumhypochlorit -Arbeitslösung: Verfügbare Chlorkonzentration von 3,5 g {{url_placeholder_0}} freie Alkali -Konzentration von 0,75 mol {{url_placeholder_1} (berechnet als NaOH);

- Natriumnitroferie -Lösung: 10 g {{url_placeholder_0}} stabil für 1 Monat.

- Standardlösungen:

- Stammlösung: 1000 μg {{url_placeholder_0}}

- Zwischenlösung: 100 μg {{url_placeholder_0}} (stabil für 1 Woche, hergestellt durch Verdünnen von 10,00 ml Stammlösung auf 100 ml in einem Volumenkolben).

- Arbeitslösung: 1 μg {{url_placeholder_0}} (hergestellt durch Verdünnen von 10,00 ml Zwischenlösung auf 1000 ml in einem volumetrischen Kolben).

III.

1. Probenvorbereitung

- Sammlung und Konservierung: Proben werden in Polyethylen- oder Glasflaschen gespeichert.

-Vor-Distillation: Übertragen Sie 250 ml der Wasserprobe (oder eine verdünnte Probe mit hohem Ammoniakstickstoffgehalt, das bis zu 250 ml mit Wasser besteht) in einen Kolben.

2. Probentests

- Kalibrierungskurve:

- für 10 mM Cuvetten: Bereiten Sie die Standardserien mit Ammoniakstickstoffgehalt von 0–8 & mgr; g vor (siehe Tabelle 1 im Originaldokument).

- für 30 mm Cuvetten: Bereiten Sie die Standardserien mit Ammoniakstickstoffgehalt von 0–2 μg vor (siehe Tabelle 2 im Originaldokument).

- Nachdem Reagenzien hinzugefügt und 60 Minuten lang Farbe entwickelt haben, messen Sie die Absorption bei 697 nm.

- Probenmessung: Nehmen Sie 8,00 ml der Wasserprobe (oder verdünnte Probe, wenn Ammoniakstickstoffkonzentration> 1,0 mg {{url_placeholder_0}}) in eine 10 ml -Küvette.

- Blindtest: Ersetzen Sie die Wasserprobe durch dionisiertes Wasser und befolgen Sie das gleiche Verfahren für die Vorbehandlung und Messung.

3. Ergebnisberechnung

Wo:

-As : Absorbance of the sample;

-Ab : Absorbance of the blank test;

- A: Abfang der Kalibrierungskurve;

- B: Steigung der Kalibrierungskurve;

- V: Volumen der Testprobe (ML);

- D: Verdünnungsfaktor der Wasserprobe.

1. Methodische Parameter
2. Detection Limit and Quantitation Limit

- 10 mm Cuvette:

- Laborerkennungsgrenze: 0,001 mg {{url_placeholder_0}}

- Laborquantifizierungsgrenze: 0,004 mg {{url_placeholder_0}}

- 30 mm Küvette:

- Laborerkennungsgrenze: 0,001 mg {{url_placeholder_0}}

- Laborquantifizierungsgrenze: 0,002 mg {{url_placeholder_0}}

2. Präzision

- Für Standardproben mit Konzentrationen von 0,477 mg {{url_placeholder_0}} und 0,839 mg {{url_placeholder_1}} (n = 10) sind die relativen Standardabweichungen (RSDs) 2,45% bzw. 1,07% und 1,07%, beide standardmäßigen Anforderungen (≤ 2,94%).

3. Linearer Bereich

- 10 mm Cuvette:

- Lineare Gleichung: ABS = 9,24078C - 0,0099, r = 0,9996;

- Bereich: 0–8μg (entsprechend 0–1,0 mg {{url_placeholder_0}} für eine 8 -ml -Testprobe).

- 30 mm Küvette:

- Lineare Gleichung: ABS = 2,86547C + 0,02566, r = 0,9993;

- Bereich: 0–2 μg (entsprechend 0–0,25 mg {{url_placeholder_0}} für eine 8 -ml -Testprobe).

1. Vorsichtsmaßnahmen

- steuern Sie die Farbentwicklungszeit nach 60 Minuten streng und vermeiden Sie die Lichtbelastung, um die Reagenz -Stabilität aufrechtzuerhalten.

- Natrium -Hypochlorit -Arbeitslösung und Farbentwicklungsreagenz wie angegeben speichern;

-Verdünne Wasserproben mit hoher Konzentration, um sicherzustellen, dass die Absorption in den linearen Bereich der Kalibrierungskurve fällt.