Anwendungen

Einführung
Diese Testmethode deckt die Bestimmung von Kieselsäure in Wasser und Abwasser ab.

Prinzip

Diese Testmethode basiert auf der Reaktion des löslichen Silica mit Molybdation, um einen grünlich-gelben Komplex zu bilden, der wiederum durch Reduktion mit 1-Amino-2-Naphthol-1-Sulfonsäure in einen blauen Komplex umgewandelt wird.

Reagenzien und Ausrüstung

Instrument:
1. Persee T6 UV-Vis-Spektrophotometer (oder Modell höherer Grad);
2. 1 cm Probenzelle;

Reagenz und Vorbereitung:
*Chemikalien der Reagenzgrads müssen sein
in allen Tests verwendet.

1. Reines Wasser: Ultra-Pure-Wasser.
2. Filterpapier: Die Filterpapiere mit einer Porengröße von 0,45 µm Membran.
3.. Amino-Naphthol-Sulfonsäure-Lösung: Lösen Sie 0,5 g 1-Amino-2-Naphthol-
4 - Sulfonsäure in 50 ml einer Lösung, die 1 g Natriumsulfit enthält (Na2SO3).
4. Ammoniummolybdatlösung (75 g/L): Lösen Sie 7,5 g Ammoniummolybdat (in
100 ml Wasser.
5. Salzsäure (1 + 1): 1 Volumen der konzentrierten Salzsäure (HCl, Sp Gr. 19) mit 1 Volumen Wasser mischen.
6. Oxalsäurelösung (100 g/l): 10 g Oxalsäure in 100 ml Wasser auflösen.

7. Silica -Lösung Standard (1 ml = 0,1 mg SiO2): 0,473 g Natriummetasilikat (Na2 SiO3 · 9H2O) in Wasser auflösen und auf 1 L verdünnen. Überprüfen Sie die Konzentration dieser Lösung gravimetrisch.

Probenvorbereitung und Standardkurve
1. Sammeln Sie die Proben angemessen.
2. Verwenden Sie Probenflaschen aus Kunststoff oder Edelstahl mit Gummi- oder Plastikstoppern.
3. Wenn das zu beobachtete Wasser bei erhöhter Temperatur ist, kühlen Sie bis zu weniger als 35 ° C, aber nicht einfrieren.
4. Die Haltezeit für die Proben ist variiert vom Gewicht oder Volumen.

Kalibrierung und Standardisierung
1. Bereiten Sie eine Reihe von mindestens vier Standards vor, die den gewünschten Konzentrationsbereich abdecken, indem die Standard -Silica -Lösung ordnungsgemäß verdünnt wird.
2. Für Standards im Bereich von 20 bis 1000 µg/L stellen Sie das Spektralphotometer auf 815 nm ein und lesen Sie die Absorption jedes Standards im Vergleich zum Reagenzienleerwert ab. Für Standards im Bereich von 0,1 bis
5 mg/L-Bereich, stellen Sie das Spektralphotometer auf
640 nm (Filterphotometer 640 bis 700 nm).
3.. Direkt in der Konzentration lesen, wenn diese Fähigkeit mit dem Spektrophotometer oder Filterphotometerinstrument ausgestattet ist oder eine Kalibrierungskurve für Messungen bei 815 nm vorbereiten
Liter auf linearem Graphpapier.

Experiment

1. Übertragen Sie quantitativ 50,0 ml (oder ein Aliquot, verdünnt auf 50 ml) der Probe, die bei Bedarf durch einen Membranfilter von 0,45 & mgr; m gefiltert wurde, um die Trübung auf ein Polyethylen oder einen anderen geeigneten Plastikbehälter zu entfernen, und addieren Sie die schnelle Succession, 1 ml HCl (1 + 1) und 2 ml der Amoniummolybdat-Lösung.
2. Nach genau 5 Minuten 1,5 ml Oxalsäurelösung hinzufügen und sich erneut gut mischen.
3. Nach 1 min 2 ml Amino-Naphthol-Sulfonsäure-Lösung.
4. Bereiten Sie ein Reagenzienrohling vor, indem Sie ein 50,0-ml-Aliquot Wasser wie in 1-3 angewiesen werden.

5. Messen Sie die Absorption der Probe bei 815 nm gegen das Reagenzienblind (oder bei 640 nm für höhere Konzentrationen).

Berechnungen
Die Silica -Konzentration in Mikrogramm SIO2 pro Liter kann direkt aus der Kalibrierungskurve bei 815 nm in der Kalibrierung und des Standardisierungsabschnitts und der Standardisierungsabschnitt 3 gelesen werden. Für Messungen bei 640 nm kann die Silica -Konzentration direkt in Milligramm -SiO2 pro Liter aus der Kalibrierungskurve vorbereitet werden.