Aluminiuminhaltstests in Lebensmittel- und Pharmaproben durch Persee A3F Atomic Extocrophotometer

Einführung
Dieser Anwendungsnotiz beschreibt die Methode zum Testen der Aluminiumkonzentration in Pharma- und Lebensmittelproben durch Perseatomarabsorptionsspektrophotometrie.

Uipment und Reagenzien
Ausrüstung:
1. PERSEE Atomabsorptionsspektrophotometer A3F/AFG, ausgestattet mit Luft/Acetylen- und Lachgas/Acetylen-Gasversorgung, mit PERSEE Al Hohlkathodenlampen. Ein Lachgas/Acetylen-Hochtemperaturbrennerkopf wird benötigt.
2. Rühren Sie heiße Platten und Magnetstangen, die bei 200 ° C erhitzen können
3. Microwave Digestion (Persee-Modelle umfassen: WX-6000, WX-8000, Topex+) und Teflon-Verdauungsschiffe.
4. Trocknen von Ofen

Reagenzien:
1. Aluminium-Stammlösung 1000-ppm
2. Salpetersäure (m/m=69,2%, ρ=1,42g/cm³)
3. Wasserstoffperoxid
4. Reines Wasser

Standardlösungen:
Al-Standardlösung (Al-Gehalt 5, 10, 15, 20, 30 mg/l): 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 ml der Al-Stammlösung 1000 ppm in einen 100-ml-Messkolben geben, mit Wasser auf 100 ml auffüllen und gut mischen. Diese Konzentrationen können je nach Probenkonzentration angepasst werden.

Ausrüstungszustand
Instrumentarbeitsparameter:

Tabelle 1 Instrumentalparameter

Zubereitung der Lebensmittelprobe:
Homogenisieren Sie Lebensmittelproben und nehmen

Wiegen Sie 0,500 g getrockneter Probe in das Verdauungsgefäß und geben Sie 6 ml Staffelsäure und 1 ml Wasserstoffperoxid hinzu.

Schiffe in die Mikrowellenverdauung geben.

Tabelle 2 Verfahren zur Verdauung von Mikrowellen


Legen Sie nach der Verdauung Verdauungsschiffe auf 160 ° C auf die Hotplate, bis fast trocken ist.

Lösungen zur Injektion
HINWEIS: Um Interferenzen zu vermeiden, fügen Sie Kalium (K+) in einer Konzentration von 2000 µg/ml hinzu. Falls Si, Ca oder P in der Probe vorhanden sind, fügen Sie Lanthansalzlösung hinzu, um die Interferenz zu reduzieren.

Versuchsverfahren
[Zündende Lachflamme]
1. Offenes Lachoxidzylinderventil, den Ausgangsdruck auf 0,25 MPa einstellen, das Stromkabel für etwa 15 Minuten vor dem Heiz-N2O-Gas einfügen (Bevor Sie die Druckanzeige installieren, lockern Sie bitte das regulierende Ventil des Messgeräts und sorgen Sie für den Auslass des labrous Oxidzylinders).
2. Ändern Sie den regulären Brennerkopf zum Lachgas-Acetylen-Brennerkopf.
3. Starten Sie den PC, führen Sie das Instrument an und öffnen Sie die Aawin -Software.
4. Schalten Sie den Luftkompressor ein und stellen Sie den Ausgangsdruck auf 0,23 MPa ein.
5. Stellen Sie die Acetylen-Durchflussrate auf 1500 ml/min ein und zünden Sie 10 Minuten lang, um den Brennerkopf vorzuwärmen.
6. Setzen Sie Lachoxid-Acetylenflussrate wie in [instrumentalen Parametern] und klicken Sie auf "Switch".

Abbildung 1 Aawin Software Flame Switch Interface - Es wird alle automatisch und kontrolliert auf der Software, um die Sicherheit zu gewährleisten

7. Standardlösungen und Probenlösungen injizieren und testen.

HINWEIS: Aufgrund der hohen Temperatur in Lachoxidflamme müssen wir alle einige Minuten den Kohlenstoffrückstand auf dem Brennerkopf abkratzen.

Standardkurve: Al
Tragen Sie die Al -Lampe auf.
Testen Sie die Antikörper für: Leerlösung, Al-Standardlösungen (Al-Konzentration von 5, 10, 15, 20, 30 mg/l oder andere geeignete Konzentrationen) und Testlösung. Verwenden Sie die PERSEE AAS-Software AAWIN, um eine Standardkurve zu erstellen und automatisch zu berechnen.

Abbildung 2 Arbeitsbereich verschiedener Wellenlängen zum Testen von Aluminium

Ergebnisse
Um ein zuverlässiges Ergebnis zu gewährleisten, versuchen Sie, ein lineares Verhältnis von über 0,999 zu erreichen.

 

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