1. Methodenblick
Nachdem die Probe verdaut und durch Flamme zerstäubt wurde, wird die Absorbenz bei einer Wellenlänge von 285,2 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert von Magnesium proportional zu seinem Gehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Flammenabsorptionsspektrophotometer | 1 Satz | / | Magnesium Hohlkathodenlampe |
| 2 | Acetylengas | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | / |
| 3 | Luftkompressor | 1 Satz | Nennleistungsdruck: 0,3 MPa | / |
2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikrowelle Verdauungssystem | 1 Satz | / | / |
| 2 | Temperaturgesteuerte Heißplatte | 1 Satz | / | / |
| 3 | Elektronische Balance | 1 Satz | Empfindlichkeit: 0,1 mg | / |
| 4 | Ultrareines Wassersystem | 1 Satz | / | / |
| 5 | Mikropipette | 1 jedes | Bereiche: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | / |
| 6 | Volumetrische Flasche | Mehrere | Volumen: 100 ml | / |
| 7 | Colorimetrisches Rohr | Mehrere | Volumen: 25 ml | / |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Rohreagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäure | MOS-Klasse | / |
| 2 | Salzsäure | Garantiertes Reagenz (GR) | / |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Herstellungsmethode | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäurelösung (5 95) | Messen Sie 50 ml Salpetersäure, fügen Sie es langsam zu 950 ml deionisiertes Wasser hinzu und mischen Sie gut. | / |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösung
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080126 | Magnesium Single-Element Standardlösung | Konzentration: 1000 μg/ml | Nationales Institut für Metrologie, China |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenbereitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Genau 0,5 g Natriumbicarbonatprobe (Genauigkeit auf 0,001 g) in ein Mikrowellen-Verdauungsgefäß wiegen, 8 ml Salpetersäure hinzufügen und die Probe nach den Betriebsverfahren des Mikrowellen-Verdauungssystems verdauen. Nach dem Abkühlen nehmen Sie das Verdauungsgefäß heraus und verdampfen Sie die Säure auf einer Heißplatte bei 140 ℃ ~ 160 ℃, bis das Volumen auf 0,5 mL ~ 1 mL reduziert ist. Nachdem das Verdauungsgefäß abgekühlt ist, übertragen Sie die verdaute Lösung in ein 25 mL Kolorimetrierrohr. Waschen Sie das Verdauungsgefäß mit einer kleinen Menge Wasser für 2 ~ 3 Mal, kombinieren Sie die Waschlösungen in das Kolorimetrierrohr, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit Wasser und mischen Sie gut für den späteren Gebrauch. Bereiten Sie gleichzeitig ein Reagenzstoffrohling vor.
Mikrowelle Verdauungsprogramm
| Schritt | Temperatur / ℃ | Haltezeit/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
-
Herstellung von Magnesium-Standardzwischenlösung (100 μg/ml): Pipettieren Sie 10,0 ml der Magnesium-Standardgrundlösung (1000 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie es auf das markierte Volumen mit (5 95) Salpetersäureleisung und schütteln Sie gut.
-
Herstellung der Magnesium Standard Serie: Pipettieren Sie 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 und 0,4 ml der Magnesium Standard Zwischenlösung (100 μg/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. Mit (5 95) Salpetersäureleisung auf das markierte Volumen verdünnen und gut mischen. Die Konzentrationen dieser Standardreihe liegen bei 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 und 0,4 μg/ml.
3.2 Probenprüfung
-
Testbedingungen Referenzprüfbedingungen für das Flammenabsorptionsspektrophotometer: | Parameter | Spezifikation (Magnesium) | | — | — | | Wellenlänge (nm) | 285,2 | | Spektralbandbreite (nm) | 0,2 | | Elementlampenstrom (mA) | 3,0 | | Brennerhöhe (mm) | 6 | | Kraftstoffgasdurchflussrate (mL/min) | 1500 | | Luftkompressordruck (MPa) | 0,22 | | Hintergrundkorrekturmethode | Keine |
-
Probenprüfung Passen Sie das Instrument auf seinen optimalen Arbeitszustand an, zünden Sie die Flamme an und passen Sie die Kraftstoffgasdurchflussrate an. Testen Sie die Standardlösungen und Probenlösungen in der Reihenfolge, lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein und überprüfen und erfassen Sie die Ergebnisse.
3.3 Ergebnisberechnung
Der Magnesiumgehalt in der Probe wird mit der folgenden Formel berechnet:
Wo:
- X = Magnesiumgehalt in der Probe, Einheit: Milligramm pro Kilogramm (mg/kg);
- ρ = Massenkonzentration von Magnesium in der Probentestlösung, Einheit: Milligramm pro Liter (mg/L);
- ρ0 = Massenkonzentration von Magnesium in der Rohlösung, Einheit: Milligramm pro Liter (mg/L);
- F = Verdünnungsfaktor der verdauten Probenlösung;
- V = Gesamtvolumen der verdauten Probenlösung, Einheit: Milliliter (mL);
- M = Masse der Probe, Einheit: Gramm (g).
