1. Methodenblick
Nachdem die Probe mit Mikrowelle verdaut wurde, wird sie in den Graphitofen eines Atomabsorptionsspektrophotometers eingespritzt. Nach elektrothermischer Zerstörung absorbiert es die Resonanzlinie bei 283,3 nm. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz proportional zum Bleigehalt. Die quantitative Bestimmung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer | 1 Satz | – | Blei Hohlkathodenlampe |
| 2 | Argon Gas | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | – |
| 3 | Zirkulierendes Kühlwassersystem | 1 Satz | – | – |
2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikrowelle Verdauungssystem | 1 Satz | Ausgestattet mit Platin-Widerstand und Infrarot-Temperaturmessung; Druckmessgenauigkeit: ±0,1 ℃ | – |
| 2 | Temperaturgesteuerte Heißplatte | 1 Satz | – | – |
| 3 | Elektronische Balance | 1 Satz | Empfindlichkeit: 0,1 mg | – |
| 4 | Ultrareines Wassersystem | 1 Satz | – | – |
| 5 | Volumetrische Flasche | Mehrere | Volumen: 100 ml | – |
| 6 | Testrohr | Mehrere | Volumen: 10 ml | – |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Rohreagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammoniumwasserstoffphosphat | Analytisches Reagenz (AR) | – |
| 2 | Salzsäure | Garantiertes Reagenz (GR) | – |
| 3 | Stickstoffsäure | MOS-Klasse | – |
| 4 | Palladiumnitrat | Analytisches Reagenz (AR) | – |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Herstellungsmethode | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Stickstoffsäurelösung | 10 ml Salpetersäure messen, langsam zu 990 ml Wasser hinzufügen und gut mischen. | – |
| 2 | (5 95) Stickstoffsäurelösung | 5 ml Salpetersäure messen, langsam zu 95 ml Wasser hinzufügen und gut mischen. | – |
| 3 | Diammoniumwasserstoffphosphat – Palladiumnitratlösung | Wägen Sie 0,02 g Palladiumnitrat, lösen Sie es mit einer kleinen Menge (19) Salpetersäureleisung auf. Dann 2 g Diammoniumwasserstoffphosphat hinzufügen und nach der Lösung mit (5 95) Salpetersäureleisung auf 100 ml verdünnen. Gut mischen. | – |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösung
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Blei-Single-Element-Standard-Substanzlösung | Konzentration: 1000 μg/ml | Bildmaterial des National Institute of Metrology, China |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenbereitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Genau 0,2 g der festen Probe (genau 0,001 g) in einen Mikrowellen-Verdauungstank wiegen, 5 ml Salpetersäure hinzufügen und die Probe gemäß den Mikrowellen-Verdauungsschritten verdauen. Nach dem Abkühlen nehmen Sie den Verdauungsbehälter heraus und verdampfen Sie die Säure auf einer Heißplatte bei 140 ℃ ~ 160 ℃, bis das Volumen etwa 1 ml beträgt. Nachdem der Verdauungsbehälter abgekühlt ist, übertragen Sie die Verdauungslösung in einen 25 ml Volumenkolben mit deionisiertem Wasser. Waschen Sie den Verdauungsbehälter 2 ~ 3 mal mit einer kleinen Menge Wasser, kombinieren Sie die Waschlösungen in den Volumenkolben und verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit Wasser. Mischen Sie gut für die Verwendung; Dies ist die Probentestlösung. Führen Sie gleichzeitig einen Reagenzvertest durch.
Mikrowellenheizungsprogramm
| Schritt | Temperatur (℃) | Haltezeit (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
-
Herstellung von Blei-Standard-Zwischenlösung
Blei-Standardzwischenlösung (1,0 μg/mL): Pipettieren Sie 0,1 mL der Blei-Standardlösung (1000 μg/mL) genau in einen 100 mL Volumenkolben, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung und mischen Sie gut.
-
Vorbereitung der Blei-Standardserie
Pipettieren Sie 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 und 0,4 ml der Blei-Standard-Zwischenlösung (1,0 μg/ml) in getrennte 10 ml Volumenkolben. Verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung, um Blei-Standardserienlösungen mit Konzentrationen von 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 und 40,0 ng/ml zu erhalten.
3.2 Probenprüfung
1) Testbedingungen
Referenzbedingungen für Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer
| Element | Blei |
|---|---|
| Wellenlänge (nm) | 283.3 |
| Spektrale Bandbreite (nm) | 0.4 |
| Elementlampenstrom (mA) | 2 |
| Hintergrundkorrekturmethode | Deuteriumlampe |
Graphitofenheizungsprogramm
| Schritt | Verfahren | Temperatur (℃) | Heizzeit(en) | Haltezeit(en) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Trocknung | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomisierung | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Reinigung | 2000 | 1 | 2 |
2) Probenprüfung
Injektieren Sie 10 μL jeder Blei-Standardlösung und 5 μL des Diammoniumwasserstoffphosphats – in aufsteigender Reihenfolge der Massenkonzentration gleichzeitig in den Graphitofen gelangen. Nach der Zerstörung messen Sie die Absorbenz. Zeichnen Sie eine Standardkurve mit Massenkonzentration als Abszisse und Absorbenz als Ordinate. Geben Sie das Probengewicht ein, lesen und erfassen Sie die Ergebnisse.
