Anwendungen

Bestimmung von Kupfer in Nylon (Flammenatomabsorptionsspektrometrie)

9. September 2025

1. Methodenblick

Nachdem die Probe verdaut und behandelt wurde, wird sie durch Flamme zerstäubt und die Absorbenz bei einer Wellenlänge von 324,8 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert von Kupfer proportional zu seinem Gehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zur Standardreihe.

2. Instrumente und Reagentien

2.1 Instrumente und Ausrüstung

2.1.1 Prüfinstrumente

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Flammenabsorptionsspektrophotometer	1 Satz	–	Kupfer Hohlkathodenlampe
2	Luftkompressor	1 Satz	Nennleistungsdruck: 0,3 MPa	–
3	Acetylengas	1 Zylinder	Reinheit ≥ 99,99%	–

2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Elektronische Balance	1 Satz	Empfindlichkeit: 0,1 mg	–
2	Quarzkriegel	Mehrere	Volumen: 100 ml	–
3	Verstellbare elektrische Heizung	1 Satz	Leistung: 2000 W	–
4	Muffleofen	1 Satz	Nenntemperatur: 1000 ℃	–
5	Verstellbare Heißplatte	1 Satz	Temperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 ℃	–
6	Mikropipetten	1 jedes	Volumenbereiche: 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL bis 5000 μL	–
7	Volumetrische Flaschen	Mehrere	Volumen: 100 ml	–
8	Colorimetrische Röhre	Mehrere	Volumen: 25 ml	–

2.2 Reagenzien

2.2.1 Rohreagenzien

Seriennummer.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	Schwefelsäure	Garantiertes Reagenz (GR)	–
2	Stickstoffsäure	MOS-Klasse	–

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien

Seriennummer.	Name	Herstellungsmethode	Anmerkungen
1	Stickstoffsäurelösung (1 9)	10 ml Salpetersäure messen, zu 90 ml Wasser hinzufügen und gut mischen.	–

2.3 Referenzstandards

2.3.1 Lagerlösung

Seriennummer.	- Nein. - Nein.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	GBW08615	Kupfer-Einelement-Standardlösung	Konzentration: 1000 μg/ml	Nationales Institut für Metrologie, China

3. Betriebsverfahren

3.1 Probenbereitung

3.1.1 Vorbereitung der Testlösung

Probe Vorbehandlung
Wägen Sie 1,0 g feste Probe (genau 0,0001 g) in einen Quarztiegel, fügen Sie 1 ml Schwefelsäure hinzu, heizen Sie vorsichtig auf einem verstellbaren elektrischen Heizer für die Carbonisierung auf, bis kein Rauch entsteht. Übertragen Sie den Tiegel in einen Muffleofen und Asche bei 550 ° C für 3-4 Stunden. Abkühlen und den Tiegel herausnehmen. Für Proben mit unvollständiger Asche fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure hinzu, legen Sie den Tiegel auf eine verstellbare Heißplatte, heizen Sie auf 150 ° C und verdampfen Sie vorsichtig zur Trockenheit. Dann übertragen Sie es zurück in den Muffleofen bei 550 ° C und fortsetzen Sie die Asche für 1-2 Stunden, bis die Probe vollständig ausgeschüttet ist. Kühlen und nehmen Sie den Tiegel heraus, fügen Sie 5 ml Salpetersäureleisung (19) hinzu, legen Sie ihn auf eine verstellbare Heißplatte und heizen Sie auf 150 ° C, um die Probe zu lösen. Kühlen Sie die Lösung ab, übertragen Sie sie in eine 25 ml Farbmessröhre mit Wasser und verdünnen Sie auf das markierte Volumen. Führen Sie gleichzeitig einen Reagenzvertest durch.
Vorbereitung der Probentestlösung
Pipettieren Sie genau 5 ml der ursprünglichen Probenlösung in eine 25 ml Farbmessröhre, fügen Sie 0,25 ml Salpetersäure hinzu, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser und schütteln Sie gut. Führen Sie einen Leertest gleichzeitig durch - außer, dass die Probe nicht zugesetzt wird, sind die Art und Menge der Reagenzien, die der Leertestlösung zugesetzt werden, die gleichen wie die der Testlösung.

3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen

Herstellung der Kupfer-Standardserie:
Pipettieren Sie 0 μl, 25 μl, 50 μl, 100 μl und 150 μl Kupferstandardlösung (1000 μg/ml) in 100 ml Volumenkolben. 1 ml Salpetersäure hinzufügen, auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser verdünnen und gut mischen. Die Konzentrationen dieser Standardreihe sind: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL und 1,50 μg/mL.

3.2 Probenprüfung

Testbedingungen
Referenzbedingungen für Flammenabsorptionsspektrophotometer

Parameter	Spezifikation
Wellenlänge	324,7 nm
Spektrale Bandbreite	0,4 nm
Elementlampe Strom	3,0 mA
Brennerhöhe	6 mm
Kraftstoffgasdurchflussrate	1600 mL/min
Luftkompressordruck	0,22 MPa

Probentests
Einführen Sie die Kupfer-Standardserienlösungen in den Flammenverstäuber in aufsteigender Konzentrationsreihenfolge und bestimmen Sie ihre Absorptionswerte. Plottieren Sie eine Standardkurve mit der Massenkonzentration von Kupfer in den Standardserienlösungen als Abszisse und den entsprechenden Absorptionswerten als Ordinate.

Unter den gleichen Versuchsbedingungen wie für die Bestimmung der Standardlösungen werden die Rohlösung bzw. die Probenprüflösung in den Flammenverstäuber eingeführt. Nach der Zerstörung bestimmen Sie ihre Absorptionswerte und führen Sie die Quantifizierung im Vergleich zur Standardreihe durch.