Anwendungen

Bestimmung von Chrom in der Oberflächenfarbe der Radnabe (Flammenatomabsorptionsspektrometrie)

9. September 2025

1. Methodenblick

Die Radnabe wird mit gereinigtem Wasser gereinigt, getrocknet und ihre Oberflächenlack, Beschichtungsfarbe und Grundlage mit einem Schaber abgekratzt. Es wird die Mikrowellen-Verdauung angenommen und die Chromkonzentration wird durch Flammenatomabsorptionsspektrometrie bei einer Wellenlänge von 357,9 nm bestimmt.

2. Instrumente und Reagentien

2.1 Instrumente und Ausrüstung

2.1.1 Prüfinstrumente

Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
Mikrowelle Verdauungssystem	1 Satz	Ausgestattet mit Platin-Widerstand und Infrarot-Temperaturmessung; Genauigkeit der Temperaturregelung: ± 0,1 ℃	–
Temperaturgesteuerte Heißplatte	1 Satz	–	–
Elektronische Balance	1 Satz	Empfindlichkeit: 0,1 mg	–

2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Temperaturgesteuerte Heißplatte	1 Satz	–	–
–	Volumetrische Flasche; Colorimetrisches Rohr	–	–	–

2.2 Reagenzien

2.2.1 Rohreagenzien

(Keine spezifischen Rohreagenzien, die im Originaldokument aufgeführt sind, außer für die unten hergestellten Reagenzien)

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien

Name	Herstellungsmethode
Stickstoffsäurelösung (1 99)	10 ml Salpetersäure messen, langsam zu 990 ml deionisiertes Wasser hinzufügen und gut mischen.
Ammoniumchloridlösung (40 g/L)	4 g Ammoniumchlorid wiegen, in deionisiertem Wasser lösen und gut mischen.

2.3 Referenzstandards

2.3.1 Lagerlösung

Seriennummer.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	Nationales Referenzmaterial für Flüssigkeiten – Chrom	GSB 04-1723-2004 Buchstabe a); Konzentration: 1000 μg/ml	Bereitstellung des Nationalen Zentrums für Analyse und Prüfung von Nichteisenmetallen und elektronischen Materialien

3. Betriebsverfahren

3.1 Probenbereitung

3.1.1 Vorbereitung der Testlösung

Probenvorbehandlung: Reinigen Sie die Automobilradnabe mit gereinigtem Wasser, trocknen Sie sie und schraben Sie die Oberflächenlack, Beschichtungsfarbe und Grundierung mit einem Schaber ab. Wägen Sie 0,2 g der Probe (auf einer elektronischen Waage) in einen Verdauungstank aus Polytetrafluorethylen (PTFE), fügen Sie 7 ml Salpetersäure und 2 ml Wasserstoffperoxid hinzu, decken Sie den Verdauungstank ab und legen Sie ihn zur Verdauung in die Mikrowelle. Nach der Verdauung kühlen Sie den Behälter ab, nehmen Sie ihn heraus und legen Sie ihn auf eine temperaturgesteuerte Heißplatte zur Säureantrieb bei 160 ° C, bis das Lösungsvolumen auf etwa 1 ml reduziert ist. Übertragen Sie die Lösung in ein 25 ml Kolorimetrierrohr mit deionisiertem Wasser, verdünnen Sie es auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser, schütteln Sie gut und setzen Sie für die Prüfung beiseite.

Mikrowellenheizungsprogramm

Schritt	Temperatur (℃)	Haltezeit (min)
1	–	3
2	130	3
3	150	3
4	170	–
5	–	–

Hinweis: Wenn in der verdauten Probe eine kleine Menge flokkulenter unlöslicher Substanz vorliegt, filtern Sie sie durch eine 0,45 μm Filtermembran vor der Prüfung am Instrument.

3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen

Herstellung der Chrom Standard Serie:
Pipettieren Sie 0,0 ml, 0,1 ml, 0,2 ml und 0,3 ml Chromstandardlösung (1000 μg/ml) in 100 ml Volumenkolben. Fügen Sie 5 ml 40 g/l Ammoniumchloridlösung zu jedem Kolben hinzu, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit Salpetersäureleösung (1999) und erhalten Sie Chromstandardlösungen mit Konzentrationen von 0,0 μg/ml, 1,0 μg/ml, 2,0 μg/ml und 3,0 μg/ml.

3.2 Probenprüfung

Testbedingungen
Referenzbedingungen für Flammenabsorptionsspektrophotometer

Wellenlänge (nm)	Schlitzbreite	Lampenstrom (mA)	Gasdurchflussrate	Hintergrundkorrektur
357.9	0.22	8	2500	Keine
(Zusatzparameter)	4.0	–	–	–

Probentests
Passen Sie das Instrument auf den optimalen Arbeitszustand an, zünden Sie die Flamme an, passen Sie die Brenngasdurchflussrate an, testen Sie die Rohlösung, Standardserienlösungen und Probenlösungen in der Reihenfolge, lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein und überprüfen und erfassen Sie die Ergebnisse.