Experimentenziele
1. Lernen Sie Atomabsorptionsspektrophotometer (AAS) Analyse -Analysemethode Prinzip und Betrieb, lernen Sie die Struktur des Atomabsorptionsspektrophotometers.
2. Lernen Sie die Magnesiumanalysemethode durch Atomabsorptionsspektrophotometer.
Prinzip
Ein Licht mit einer gewissen Intensität bei einer bestimmten Wellenlänge wird aus der hohlen Kathodenlampe des AA emittiert.
Quantitative Analyse: Die Absorption des Elements bei spezifischer Wellenlänge steigt in direktem Anteil an Konzentration und optischer Entfernung durch Flamme.

A = Absorption
= Absorptionsfaktor
B = optischer Abstand
C = Konzentration

Abb.1 AAS -Struktur
Merkmale: Niedrige Erkennungsgrenze, zuverlässiges Ergebnis, hohe Selektivität und weit verbreitete Anwendungsfelder, mehr als 70 Elemente können getestet werden.
Engpässe: Es ist schwierig, refraktäre und nicht-metallische Elemente zu bestimmen, nicht gleichzeitig mit mehreren Elementen.
Hohle Kathodenlampe (HCL)

Abb.2 HCl -Struktur
Eine Hohlkathode-Lampe (HCL) ist Art der kalten Kathodenlampe, die in Physik und Chemie als Spektrallinienquelle verwendet wird.
Flammenatomizersystem

Abb.3 Flammenatomizer

Abb.4 Hochleistungsglas -Vernebler
Zerstäuber: Steuern Sie die Probenflussrate, die flüssige Probe wird durch einen Kapillarrohr durch einen Hochdruckstrahl von Gas, der um die Spitze der Kapillare fließt (Bennoulli -Effekt), durchsetzt.
Quantitative Analysemethode
1. Standardkalibrierungskurvenmethode - geeignet für Proben mit einfacher Zusammensetzung und weniger Interferenzen.
2 Standard Additionsmethode- Die Koexistenz der Matrixkomponenten in der Lösung ist komplexer, dh in der Standardlösung durch Zugabe der gleichen Art und Konzentration der Matrixkomponenten, um die durch den Matrixeffekt verursachten Interferenz zu beseitigen oder zu verringern.
Experiment
Reagenzien
Magnesium-Standard-Stammlösung: Genau 3,9173 g AR-AR-GRABE MGCL2 wiegen, in entionisiertem Wasser auflösen und in einem volumetrischen Kolumkolben von 1000 ml bei einer Konzentration von 1,0 mg · ml-1 mg2+verdünnen.
Arbeitslösung: 1 ml Magnesium-Stammlösung wurde in einen Volumenkolben 100 ml gelegt und mit entionisiertem Wasser in einer Konzentration von 10 & mgr; g · ml-1 mg2+auf die Marke verdünnt.
Methodenverfahren
Standardkurvenmethode
1. Auswahl der Additionsmenge an Interferenzinhibitoren: Pipette 6 Aliquots von 5,00 ml Wasserprobe in sechs 25 ml Volumetrikflächen und 1% (Massenprozent) srcl2 0,00, 0,50, 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 hinzuzufügen.
2. Bestimmung des linearen Bereichs: Pipette 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, 2,50 ml 10 & mgr; g · ml-1-Magnesium-Standardlösung in fünf 25 ml volumetrische Flocken, die ausgewählte Menge der Strontiumlösung und mit entionisiertem Wasser zu verdünnt.
Absorptionsmagnesiumlösung auf dem Computer, um die Regressionsgleichung zu berechnen, und den linearen Bereich der Magnesiumbestimmungen unter den ausgewählten Bedingungen zu bestimmen.
3..
Standard -Additionsmethode
Fügen Sie in fünf 25 ml Volumetrikflaschen 3,00 ml Wasserproben (abhängig vom Magnesiumspiegel eine geeignete Menge an Probenlösung im Bereich von 1,0 bis 5,0 ml hinzu) und die ausgewählte Menge an Strontiumlösung und geben Sie dann 10 μg · ml mit einem -1 -Magnesium -Lösung von 0,0, 0,50, 1,50, 1,50, 1,50, 2,50 ml, verdünnt und mit Deionized -Wasser.
Instrumentenbetriebsmethode und Testparameter
Instrumentenbetriebsmethode
1. Schalten Sie den Regler ein und versorgen Sie den Computer.
2. Stromversorgung des Lüftungsgeräts.
3. Leistung am Luftkompressor;
4. Turn on the acetylene cylinder; adjust the output pressure in the range of 0.08-.010MP
5. Wählen Sie nach Abschluss der Initialisierung die Arbeitslampe und die Warm -up -Lampe (stellen Sie sicher, dass die von der Software festgelegten Elemente mit den tatsächlichen Elementen übereinstimmen).
6. Schließen Sie diese Schnittstelle nach der Suche nach Peak und klicken Sie auf den nächsten Schritt und beenden Sie die Hauptschnittstelle.
7. Stellen Sie sicher, dass die zentrale Achse des Lampenlichtpfads der Elementlampen rechts über dem Brennerschlitz befindet, wenn nicht die Flammenhöhe und die Position der Brennerparametereinstellungen einstellen.
8. Richten Sie den Beispielparameter ein.
9. Richten Sie den Messparameter ein.
10. Zündung.
11. Messung.
12. Zeigen Sie die Relativität der Kalibrierungskurve an.
13. Drucken und speichern Sie das Ergebnis.
14. Schalten Sie den Acetylenzylinder aus.
15. den Luftkompressor ausschalten und Wasser freisetzen.
16. das Lüftungsgerät ausschalten.
17. Schalten Sie das Instrument und den Computer aus

Abb.5 Aawin -Schnittstelle