Applications

Objectifs de l'expérience
1. Learn Atomic Absorption Spectrophotometer(AAS) analysis method principle and operation, learn atomic absorption spectrophotometer’s structure.
2. Apprenez la méthode d'analyse du magnésium par spectrophotomètre d'absorption atomique.

Principe
Une lumière avec une certaine intensité à une certaine longueur d'onde est émise par la lampe cathode creuse de l'AA.
Quantitative analysis: Element’s absorbance at specific wavelength increases in direct proportion to concentration and optical distance through flame. According with Lambert-Beer’s Law:

A = absorbance

= facteur d'absorbance
b = distance optique
C = concentration

Fig.1 AAS Structure

Caractéristiques: Basse limite de détection, résultat fiable, sélectivité élevée et champs d'application largement, plus de 70 éléments peuvent être testés.
Prise de pénuries: difficile à déterminer les éléments réfractaires et non métalliques, et non la détermination simultanée multi-éléments.

Lampe à cathode creuse (HCL)

Fig.2 Structure HCL

Une lampe à cathode creuse (HCL) est un type de lampe à cathode froide utilisée en physique et en chimie comme source de ligne spectrale.

Système d'atomiseur de flamme

Fig.3 Flame Atomizer

Fig.4 Nébuliseur en verre haute performance

Nébuliseur: contrôle le débit d'échantillon, l'échantillon liquide est aspiré à travers un tube capillaire par un jet de gaz à haute pression qui coule autour de la pointe du capillaire (effet bennoulli).

Méthode d'analyse quantitative
1. Standard calibration curve method – suitable for samples with simple composition and less interference. Prepare a standard solution containing different concentrations of the test element in the same or similar matrix as the sample solution, and measure the absorbance value to build the calibration curve, then quantitative the unknown sample’s concentration value.
2 Méthode d'addition standard - La coexistence des composants de la matrice dans la solution est plus complexe, c'est-à-dire dans la solution standard en ajoutant le même type et la même concentration des composants matriciels, afin d'éliminer ou de réduire l'interférence causée par l'effet matriciel.
Expérience
Réactifs
Magnesium standard stock solution: Accurately weigh 3.9173 g AR grade anhydrous MgCl2, dissolve in deionized water and dilute to mark in a 1000-mL volumetric flask at a concentration of 1.0 mg·mL-1 Mg2+. Magnesium standard
working solution: 1 mL of magnesium stock solution was placed in a 100 mL volumetric flask and diluted to the mark with deionized water at a concentration of 10 μg·mL-1 Mg2+. Strontium solution (1%): Weigh 3.04 g of SrCl2 · 6H2O in 100 mL of deionized water.
Procédures de méthode
Méthode de courbe standard
1. Sélection de la quantité d'addition d'inhibiteurs d'interférence: pipette 6 aliquotes de 5,00 ml d'échantillon d'eau dans six flacons volumétriques de 25 ml et ajouter 1% (pourcentage de masse) SRCL2 0,00, 0,50, 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 respectivement.
2. Determination of linear range: Pipette 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50 mL of 10 μg·mL-1 magnesium standard solution into five 25 mL volumetric flasks, add the selected amount of strontium solution, and dilute to the mark with deionized water. Under the working conditions of the instrument, using the selected solution of strontium solution and diluting to 25.00 mL of solution with deionized water as the blank, measure the absorbance of different concentrations of the standard solution, and make a standard curve of
Solution d'absorbance-magnésium sur l'ordinateur pour calculer l'équation de régression et déterminer la plage linéaire des déterminations de magnésium dans les conditions sélectionnées.
3. Aspiration 5,00 ml d'échantillon d'eau et placer dans deux flacons volumétriques de 25 ml.
Méthode d'addition standard
In five 25 mL volumetric flasks, add 3.00 mL water samples (depending on the magnesium level, add appropriate amount of sample solution in the range of 1.0 to 5.0 mL) and the selected amount of strontium solution, and then add 10 μg·mL each -1 Magnesium standard solution 0.0, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00mL, diluted to volume with deionized water. Under the working conditions of the instrument, the blank solution (the selected hydrazine solution was diluted to 25 mL with deionized water) was used as the reference zero, and the absorbance was measured.
Méthode de fonctionnement de l'instrument et paramètres de test
Méthode de fonctionnement de l'instrument
1. Switch on the regulator and power on computer; power on the instrument, start up AAWIN software on the desktop of the computer, click “Online” to initialize the instrument.
2. Puissance sur le dispositif de ventilation.
3. Puissance sur le compresseur d'air;
4. Turn on the acetylene cylinder; adjust the output pressure in the range of 0.08-.010MP
5. Après la finition de l'initialisation, sélectionnez la lampe de travail et réchauffez la lampe (assurez-vous que les éléments que vous définissez par le logiciel sont les mêmes que les éléments réels), cliquez sur l'étape suivante et recherchez le pic.
6. Après avoir recherché le pic, fermez cette interface et cliquez sur l'étape suivante et terminez pour entrer dans l'interface principale.
7. Assurez-vous que l'axe central du chemin du voyant de la lampe d'élément est situé à droite au-dessus de la fente du brûleur, sinon ajustez la hauteur de la flamme et la position des paramètres des paramètres du brûleur.
8. Configurez le paramètre de l'échantillon.
9. Configurer le paramètre de mesure.
10. Ignition.
11. Mesure.
12. Afficher la relativité de la courbe d'étalonnage.
13. Imprimez et enregistrez le résultat.
14. Éteignez le cylindre d'acétylène.
15. Écoutez le compresseur d'air et libérez l'eau.
16. Éteignez le dispositif de ventilation.
17. Éteignez l'instrument et l'ordinateur

Fig.5 Interface AAWIN