1. Methodenblick
Nach der Verdauung der Probe wird ihre Absorbenz bei einer Wellenlänge von 357,9 nm durch Graphitofenstäubung gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz von Chrom proportional zu seinem Gehalt. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Vergleich mit einer Standardreihe.
2. Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Prüfinstrumente
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer | 1 Satz | – | Chrom Hohlkathodenlampe |
| 2 | Zirkulierendes Wassersystem | 1 Satz | – | – |
| 3 | Argon Gas | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer. | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Porzellan Crucible | Mehrere | Volumen: 100 ml | – |
| 2 | Elektroofen | 1 Satz | – | – |
| 3 | Mikropipette | 1 jedes | Bereiche: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | Tipps: 1 ml, 5 ml |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Rohreagenzien
| Seriennummer. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäure | MOS-Klasse | – |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer. | Name | Herstellungsmethode | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäurelösung (1 99) | 1 ml Salpetersäure messen, 99 ml Wasser hinzufügen und gut mischen. | – |
2.3 Referenzstandards
2.3.1 Lagerlösung
| Seriennummer. | - Nein. - Nein. | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004 | Nationale flüssige Standardprobe – Chrom | Konzentration: 1000 μg/ml | Bereitstellt durch das Nationale Analyse- und Prüfzentrum für Nichteisenmetalle und elektronische Materialien |
3. Betriebsverfahren
3.1 Probenbereitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Wägen Sie 5 g der Probe (genau 0,1 g) und legen Sie sie in einen 100 ml Porzellanitiegel. Erwärmen Sie den Tiegel auf einem Elektroofen, bis die Probe brennt. Bewegen Sie den Tiegel in eine Rauchhaube und warten Sie, bis der Schwefel vollständig ausgebrannt ist. Dann erhitzen Sie es auf dem Elektroofen für weitere 5 Minuten. Entfernen Sie den Tiegel und lassen Sie ihn abkühlen. Fügen Sie 5 ml Salpetersäure und 15 ml Wasser hinzu, dann erwärmen Sie, bis der Rückstand vollständig gelöst ist. Nach dem Abkühlen übertragen Sie die Lösung in eine 25 ml Kolorimetrierrohr, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit Wasser und mischen Sie gut.
3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen
-
Herstellung von Chrom-Standard-Zwischenlösung
Pipettieren Sie genau 100 μL der nationalen Chromstandardlösung in einen 100 ml Volumenkolben. Verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung, um eine Chromstandardzwischenlösung mit einer Konzentration von 1 μg/ml zu erhalten.
-
Herstellung der Chrom Standard Serie
Pipettieren Sie 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 bzw. 2,0 ml der Chromstandardzwischenlösung (1 μg/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. Zum markierten Volumen (99) Salpetersäureleisung zugegeben, um eine Chromstandardreihe mit Konzentrationen von 0,0, 2,5, 5,0, 10,0 und 20,0 ng/ml zu erhalten.
3.2 Probenprüfung
(1) Prüfbedingungen
Referenzbedingungen für Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer
| Parameter | Spezifikation |
|---|---|
| Element | Chrom (Cr) |
| Wellenlänge (nm) | 357.9 |
| Spektrale Bandbreite (nm) | 0.4 |
| Elementlampenstrom (mA) | 2.0 |
| Filterkoeffizient | 0.1 |
| Integrationszeit(en) | 2 |
Graphitofenheizungsprogramm
| Element | Trocknungstemperatur (℃) | Trocknungszeit(en) | Aschtemperatur (℃) | Aschenzeit(en) | Zerstörungstemperatur (℃) | Atomisierungszeit(en) | Reinigungstemperatur (℃) | Reinigungszeit(en) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Cr | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) Probenprüfung
Öffnen Sie den Argonzylinder und stellen Sie den Argondruckmesser auf 0,5 MPa ein. Stellen Sie das Instrument in seinen optimalen Arbeitszustand ein und messen Sie die Absorbenz des Reagenzschnitts, der Standardreihe und der Probenlösung bei einer Wellenlänge von 357,9 nm.
Subtraktieren Sie die Absorbenz der Nullstandardlösung von der Absorbenz jeder Standardlösung. Plottieren Sie eine Arbeitskurve mit der Massenkonzentration von Chrom (μg/L) als Abszisse und der entsprechenden Absorbenz als Ordinate. Basierend auf der gemessenen Absorbenz der Testlösung und der Rohlösung wird die Chrommasse aus der Arbeitskurve gefunden.
