1 Methodenblick
Nach dem Verdauen der Probe mit Aqua Regia erfolgt die Bestimmung mit dem Instrument unter Verwendung einer Luft-Acetylenflamme bei einer Wellenlänge von 324,7 nm.
2 Instrumente und Reagentien
2.1 Instrumente und Ausrüstung
2.1.1 Erkennungsinstrumente
| Seriennummer | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Flammenabsorptionsspektrophotometer | 1 Satz | Kupferhohlkathodenlampe | |
| 2 | Acetylen | 1 Zylinder | Reinheit ≥ 99,99% | |
| 3 | Luftkompressor | 1 Satz | Nenndruck: 0,3 MPa |
2.1.2 Vorbehandlungsausrüstung
| Seriennummer | Name | Menge | Technische Anforderungen | Zubehör |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Temperaturgesteuerte Heißplatte | 1 Satz | Nenntemperatur: Raumtemperatur ~ 300 ℃ | |
| 2 | Elektronische Balance | 1 Satz | Empfindlichkeit 0,1 mg | |
| 3 | Ultrareines Wassergerät | 1 Satz | ||
| 4 | Mikropipette | 1 jedes | 20μL ~ 200μL; 100μL bis 1000μL | |
| 5 | Volumetrische Flasche | Mehrere | 100 ml | |
| 6 | Testrohr | Mehrere | 25 ml |
2.2 Reagenzien
2.2.1 Reagenzien
| Seriennummer | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | Stickstoffsäure | MOS-Klasse | |
| 2 | Salzsäure | Garantiertes Reagenz |
2.2.2 Vorbereitete Reagenzien
| Seriennummer | Name | Herstellungsmethode | Anmerkungen |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Stickstoffsäurelösung | 10 ml Salpetersäure messen, langsam zu 990 ml deionisiertes Wasser hinzufügen und gut mischen |
2.3 Normen
2.3.1 Lagerlösungen
| Seriennummer | Nummer | Name | Technische Anforderungen | Anmerkungen |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08615 | Kupfer Single Element Lösung Standard Substanz | 1000 μg / ml | Nationales Institut für Metrologie, China |
3 Betriebsprozess
3.1 Probenverarbeitung
3.1.1 Vorbereitung der Testlösung
Wägen Sie 0,25 g der Probe, genau 0,00001 g, in einen Verdauungstank. Fügen Sie 3 ml konzentrierte Stickstoffsäure und 9 ml konzentrierte Salzsäure hinzu, decken Sie den Verdauungstank ab und ziehen Sie ihn an und legen Sie ihn in ein Mikrowellen-Verdauungsinstrument zur Verdauung. Bereiten Sie eine Leere auf die gleiche Weise vor. Nach Abkühlung filtern und auf Volumen in einem 25 ml Volumenkolben verdünnen und zur Prüfung auf die Maschine legen.
Mikrowellenheizungsprogramm
| Schritt | Temperatur / ℃ | Haltezeit/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Herstellung der Standardlösung
- Herstellung von Kupfer-Standardserien: Pipettieren Sie 0,0, 0,025, 0,05, 0,1 und 0,2 ml Kupfer-Standardlösung (1000 μg/ml) genau in 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie die Marke mit (99) Salpetersäure und mischen Sie gut. Die Massenkonzentrationen dieser Standardserienlösung betragen 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 bzw. 2,0 μg/ml.
3.2 Probenprüfung
- Testbedingungen Referenzbedingungen für die Detektion mit Flammenatomatabsorptionsspektrophotometer
| Element | Kupfer |
|---|---|
| Wellenlänge (nm) | 324.7 |
| Spektrale Bandbreite (nm) | 0.4 |
| Elementlampenstrom (mA) | 3.0 |
| Kraftstoffgashöhe (mm) | 6 |
| Kraftstoffgasdurchflussrate (mL/min) | 1400 |
| Luftkompressordruck (MPa) | 0.22 |
| Hintergrundkorrekturmethode | Keine |
- Probenprüfung Passen Sie das Instrument auf den besten Arbeitszustand an, zünden Sie die Flamme an, passen Sie den Kraftstoffgasdurchfluss an, testen Sie die Standard- und Probenlösungen in der Reihenfolge, lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein und überprüfen und erfassen Sie die Ergebnisse.
3.3 Ergebnisberechnung
Wo:
X — Kupfergehalt in der Probe, Einheit ist Milligramm pro Kilogramm (mg/kg);
ρ — Massenkonzentration von Kupfer in der zu prüfenden Probenlösung, Mikrogramm pro Milliliter (μg/ml);
ρ₀– Massenkonzentration von Kupfer in der Rohlösung, Mikrogramm pro Milliliter (μg/ml);
f — Verdünnungsfaktor der Probenveradungslösung;
V — Gesamtvolumen der Probenveradungslösung, Einheit ist Milliliter (mL);
m — Masse der Probe, Einheit Gramm (g);
