- Methodenprinzip
In einem alkalischen Medium (pH = 11,7) in Gegenwart von Natriumnitroferricyanid reagieren Ammoniak und Ammoniumionen in Wasser mit Salicylat- und Hypochloritionen, um eine blaue Verbindung zu bilden.
- Instrumente und Reagenzien
- Instrumente
– Sichtbares Spektrophotometer (ausgestattet mit 10 mm/30 mm Küvetten).
- Schlüsselreagenzien
-Farb-Entwicklungsreagenz (Salicylat-Potium-Natriumtartratlösung): In einer braunen Glasflasche mit einem Gummi-Stopper im Dunkeln aufbewahren;
– Natriumhypochlorit-Arbeitslösung: Verfügbare Chlorkonzentration von 3,5 g/l, freie Alkalikonzentration von 0,75 mol/l (berechnet als NaOH); in einer braunen Tropfflasche aufbewahren; 1 Monat haltbar.
– Natriumnitroferricyanidlösung: 10 g/l; 1 Monat haltbar.
- Standardlösungen:
– Stammlösung: 1000 μg/mL.
– Zwischenlösung: 100 μg/ml (1 Woche haltbar, hergestellt durch Verdünnen von 10,00 ml Stammlösung auf 100 ml in einem Messkolben).
– Arbeitslösung: 1 μg/ml (frisch hergestellt durch Verdünnen von 10,00 ml Zwischenlösung auf 1000 ml in einem Messkolben).
III.
- Probenvorbereitung
- Sammlung und Konservierung: Proben werden in Polyethylen- oder Glasflaschen gespeichert.
-Vor-Distillation: Übertragen Sie 250 ml der Wasserprobe (oder eine verdünnte Probe mit hohem Ammoniakstickstoffgehalt, das bis zu 250 ml mit Wasser besteht) in einen Kolben.
- Probentests
- Kalibrierungskurve:
- für 10 mM Cuvetten: Bereiten Sie die Standardserien mit Ammoniakstickstoffgehalt von 0–8 & mgr; g vor (siehe Tabelle 1 im Originaldokument).
- für 30 mm Cuvetten: Bereiten Sie die Standardserien mit Ammoniakstickstoffgehalt von 0–2 μg vor (siehe Tabelle 2 im Originaldokument).
- Nachdem Reagenzien hinzugefügt und 60 Minuten lang Farbe entwickelt haben, messen Sie die Absorption bei 697 nm.
– Probenmessung: 8,00 ml der Wasserprobe (oder verdünnte Probe, wenn die Ammoniak-Stickstoffkonzentration > 1,0 mg/l ist) in eine 10-ml-Küvette geben. 1,00 ml Farbentwickler, 2 Tropfen Natriumnitroferricyanidlösung und 2 Tropfen Natriumhypochlorit-Arbeitslösung hinzufügen. Mischen, mit Wasser bis zur Markierung verdünnen und 60 Minuten lang farbgeben. Die Absorption bei 697 nm mit dem gleichen Küvettentyp wie in der Kalibrierkurve messen, Wasser als Referenz.
- Blindtest: Ersetzen Sie die Wasserprobe durch dionisiertes Wasser und befolgen Sie das gleiche Verfahren für die Vorbehandlung und Messung.
- Ergebnisberechnung
Wo:
-As : Absorptionsgrad der Probe;
-Ab : Extinktion des Blindtests;
- A: Abfang der Kalibrierungskurve;
- B: Steigung der Kalibrierungskurve;
- V: Volumen der Testprobe (ML);
- D: Verdünnungsfaktor der Wasserprobe.
- Methodische Parameter
- Nachweisgrenze und Quantifizierungsgrenze
- 10 mm Cuvette:
– Nachweisgrenze im Labor: 0,001 mg/L;
- Laborquantifizierungsgrenze: 0,004 mg/L.
- 30 mm Küvette:
– Nachweisgrenze im Labor: 0,001 mg/L;
- Laborquantifizierungsgrenze: 0,002mg/L.
- Präzision
– Für Standardproben mit Konzentrationen von 0,477 mg/l und 0,839 mg/l (n = 10) betragen die relativen Standardabweichungen (RSDs) 2,45 % bzw. 1,07 % und erfüllen beide die Standardanforderungen (≤ 2,94 % und ≤ 1,55 %).
- Linearer Bereich
- 10 mm Cuvette:
- Lineare Gleichung: ABS = 9,24078C - 0,0099, r = 0,9996;
– Bereich: 0–8 μg (entsprechend 0–1,0 mg/l bei einer 8-ml-Testprobe).
- 30 mm Küvette:
- Lineare Gleichung: ABS = 2,86547C + 0,02566, r = 0,9993;
– Bereich: 0–2 μg (entsprechend 0–0,25 mg/L bei einer 8 mL Testprobe).
- Vorsichtsmaßnahmen
- steuern Sie die Farbentwicklungszeit nach 60 Minuten streng und vermeiden Sie die Lichtbelastung, um die Reagenz -Stabilität aufrechtzuerhalten.
- Natrium -Hypochlorit -Arbeitslösung und Farbentwicklungsreagenz wie angegeben speichern;
-Verdünne Wasserproben mit hoher Konzentration, um sicherzustellen, dass die Absorption in den linearen Bereich der Kalibrierungskurve fällt.
