1 Umfang
Dieser Standard gibt die Methode zum Testen von Chlorpyrifos -Resten in Lebensmitteln durch Gaschromatographie -Flamme Photometrische Detektor (GC -FPD) und Gaschromatographie -Massenspektrometrie (GC -MS) an.
Dieser Standard gilt für die Bestimmung und Bestätigung des Rückstandsgehalts von Chlorpyrifos in Mais, brauner Rrize, Frühlingszwiebeln, Spinat, Chili, Orange, Apfel, Kiefernnusskern, Tee, Honig, Fisch, Honig, Schweinefleisch, Hühnerniere und Hühnerhütte.
2 Prinzip
Orange oder eine andere pflanzliche Probe wird mit Ethylacetat extrahiert.
3 Reagenzien und Materialien
Alle verwendeten Reagenzien sollten analytisch rein sein, sofern nicht anders angegeben.
3.1 Aceton: Rückstände.
3.2 Dichlormethan: Rückstandsgrad.
3.3 Cyclohexan: Rückstandsqualität
3.4 Ethylacetat: Rückstandsqualität.
3,5 N-Hexan: Rückstandsqualität.
3.6 Natriumchlorid wässrige Lösung.
3,7 wasserfreies Natriumsulfat: für 4 Stunden bei 650 ° C und dann in dicht versiegelten Behälter gelagert.
3,8 Natriumchloridwässrige Lösung (5%): Gewicht von Natriumchlorid 5,0 g.
3.9 Ethylacetat-n-Hexan (1+1 V/V), Volumen 100 ml. Ethylacetat in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben geben. Dann 100 ml n-Hexan hinzufügen und mischen.
3.10 Ethylacetat-cyclohexan (1+1V/V): Volumen 100 ml Ethylacetat in 250 ml Erlenmeyer-Kolben, dann 100 ml Cyclohexan hinzuzufügen, mischen Sie sie.
3.11 Chlorpyrifos Standard (C9 H11c13 NO3 PS, CAS Nr. 2921-88-2) Reinheit> 98%.
3.12 Standard -Stammlösung: Wiegen Sie eine bestimmte Menge an Chlorpyrifos -Standard und dis - Lösen Sie sie mit einem kleinen Volumen Ethylacetat.
3.. 13 Standardarbeitslösung: Verdünnen Sie die Standard -Stammlösung mit Ethylacetat auf die erforderliche Konzentration, um die Standardarbeitslösung zu erstellen.
3.14 Florisil Spe Tube: Florisil, 500 mg, 6 ml oder gleichwertig.
3. 15 aktives Kohlenstoff -SPE -Rohr: Envi -Carb.250 mg, 6 ml oder gleichwertig.
3.16 Membranfilter: 0. 45 Um.
3. 17 Graphitic Carbon: 60 mesh ~ 80 mesh
4 Geräte und Ausrüstung
4. 1 GC: Gaschromatographie mit FPD, 526 nm.
4.2 GC -MS: Ausgestattet mit Electro -Impact -Quelle (EL).
4. 3 Zentrifuge: 4 000 U/min.
4.4 GPC: Ausgestattet mit isokratischer Pumpe und Fraktionskollektor.
4. 5 Homogenisator.
4. 6 Drehvakuumverdampfer.
V. 7 Stopper Erlenmeyer -Kolben: 250 ml
4,8 Meldungsstrichter: 250 ml
4,9 Konzentratflasche: 50 ml und 250 ml
4. 10 Elektronischer Gleichgewicht: Genau auf 0. 000 1 g.
4. 11 Plastikzentrifugenrohr: 50 ml
5 Vorbereitung und Lagerung der Testprobe
5.1 Vorbereitung der Testprobe
5.1.1 Mais, Braun-Reis, Tee, Kiefernkern, Erdnuss und Honig
Nehmen Sie ungefähr 500 g repräsentativer Probe.
5.1.2 Orange, Apfel, Spinat und Frühlingszwiebeln
Nehmen Sie ungefähr 500 g repräsentativer Probe.
5.1.3 Schweinefleisch.
Nehmen Sie ungefähr 1 kg repräsentative Probe.
5.1.4 Chili
Nehmen Sie ungefähr 500 g repräsentativer Probe.
5.2 Speicherung der Testprobe
Die Testproben von Getreide, Nüssen, Tee.
6 Verfahren
6.1 Extraktion
6.1.1 Orange, Apfel, Spinat, Frühlingszwiebeln, Mais, Braun -RICE und Chili
Wiegen Sie 10 g (genau auf 0,01 g) der Testprobe in ein 50 -ml -Zentrifugerohr (4. 11).
6.1.2 Tee
Wiegen Sie 5 g (genau auf 0,01 g) der Testprobe in ein 50 -ml -Plastikzentrifugenröhrchen.
6.1.3 Schweinefleisch, Hühnerleber, Hühnerniere, Fisch, Kiefer -net -Kernel und Erdnuss
Wiegen Sie 20 g (genau auf 0,01 g) (5 g für Kiefern -NET -Kern und Erdnuss) der Testprobe in einen Erlenmeyer -Kolben von 250 ml.
Übertragen Sie den Extrakt in einen 250 -ml -Trenntrichter.
6.2 Reinigung -up
6. 2. 1 GPC -Reinigung -up
6.2.
A) GPC-Säule: 700 mm x 25 mm (i. D.) BIO-Perlen S-X3 oder gleichwertig;
b) Mobile Phase: Cyclohexan -Ethylacetat (1+1)
c) Flussrate: 4,7 ml/min:
d) Injektionsvolumen bei Probenschleife: 10 ml:
e) Zeit der Vorrinung: 10 min:
f) GPC -Gleichgewichtszeit: 5 min:
g) Zeit des Sammelns der Eluaten: 22 min ~ 31 min.
A) Chromatographische Säule: HP -5 Silica -Kapillarsäule, 30 m x 0. 25 mm (h.) Filmdicke 0. 25 U m oder gleichwertig:
b) Säulentemperatur: 50 °C (1 min halten) (30 °C/min) – 180 °C (1 min halten) (10 °C/min) – 250 °C (10 min halten).
c) Injektionsanschlusstemperatur: 250 C:
d) Grenzflächentemperatur: 250 c:
e) Trägergas: Stickstoff, Reinheit> 99,999%, Durchflussrate 1,0mL/min:
f) Injektionsvolumen: 1 μl;
g) Injektionsmodus: Spaltlos.
6.3.2 GC -ms Betriebsbedingungen
A) Chromatographische Säule: HP -5 Kieselkapillarsäule.
b) Säulentemperatur: 50 °C (2 min halten) (20 °C/min) – 200 °C (1 min halten) (5 °C/min) – 270 °C (18 min halten).
c) Injektionsanschlusstemperatur: 280 ° C
d) Grenzflächentemperatur: 280 ° C:
e) Trägergas: Helium.
f) Injektionsvolumen: 1 ul
g) Injektionsmodus: Spaltlos.
h) Elektronenionisationsmodus: El:
i) Ionisierungsenergie: 70 eV:
j) Bestimmungsmodus: SIM;
k) Ausgewählte Überwachungsionen (m/z); Quantifizierungsionen sind 197 und Bestätigungsionen sind 258, 286, 314:
l) Lösungsmittelverzögerung 9. 0 min.
6.3.3 GC -Bestimmung
Wählen Sie nach dem ungefähren Gehalt an Chlorpyrifos eine Standardarbeitslösung aus, die eine ähnliche Konzentration der Probenlösung aufweist.
