Hệ thống quang phổ khối lượng nhiễm sắc khí (GC-MS) là một công cụ mạnh mẽ trong hóa học phân tích. Tuy nhiên, hiệu suất của nó phụ thuộc vào sức khỏe của các bộ phận chính của nó. Một trong những bộ phận quan trọng nhất, nhưng thường bị quên là sợi nguồn ion. Sợi là trái tim thực sự của máy quang phổ khối lượng. Nó chịu trách nhiệm gửi ra chùm điện tử ổn định, năng lượng cao cần thiết cho điện tử ion hóa (EI). Sự nhất quán của chùm này ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng phổ khối lượng. Điều này ảnh hưởng đến mọi thứ từ các phù hợp thư viện đến độ chính xác của các phép đo.
Một sự thất bại sợi bất ngờ có thể là tàn phá cho một phòng thí nghiệm’ công việc. Nó gây ra thời gian ngừng hoạt động của dụng cụ đắt tiền, mất các mẫu quý giá, và nhiều giờ làm việc thất vọng để khắc phục vấn đề. Sợi là các vật phẩm tiêu thụ và có tuổi thọ hạn chế. Tuy nhiên, thất bại sớm của họ thường là một điều có thể được ngăn chặn. Hướng dẫn này xem xét các nguyên nhân chính của sự cháy sợi. Nó cũng trình bày một kế hoạch vững chắc để phòng ngừa và giới thiệu các công cụ đáng tin cậy được thực hiện để bảo vệ các bộ phận quan trọng này.
Các nguyên nhân chính: Nguyên nhân phổ biến của sự thất bại sợi sớm
Biết lý do tại sao sợi thất bại là bước đầu tiên để ngăn chặn nó. Dây vonfram-ren mịn của sợi hoạt động trong điều kiện khắc nghiệt. Chúng bao gồm nhiệt độ rất cao và chân không cao. Bất kỳ thay đổi nào từ môi trường hoàn hảo này có thể gây ra sự suy thoái và phá vỡ nhanh chóng. Lý do cho điều này hầu như luôn có thể được tìm thấy trong ba lĩnh vực chính: rò rỉ không khí, ô nhiễm hệ thống hoặc sử dụng dụng cụ không chính xác.
Rò rỉ không khí
Oxy là kẻ thù số một của một sợi nóng. Một sợi có thể chạy hàng ngàn giờ ở nhiệt độ cao bên trong một không gian chân không cao thích hợp. Nhưng điều gì sẽ xảy ra nếu chân không đó bị phá vỡ? Rò rỉ cho phép không khí xung quanh vào trong buồng. Không khí này chứa oxy. Ở nhiệt độ hoạt động cao của nó, dây sợi vonfram phản ứng ngay lập tức với oxy này và nhanh chóng oxy hóa. Hành động này làm cho dây rất mỏng manh và dẫn đến hỏng cơ khí nhanh chóng.
Nguồn rò rỉ phổ biến
Rò rỉ nhỏ có thể bắt đầu từ một số nơi trong hệ thống mà con dấu có mặt. Các điểm phổ biến nhất bao gồm:
Cổng tiêm: Septa cũ hoặc O-rings mòn trên lớp lót đầu vào.
Phụ kiện cột: Lắp đặt kém hoặc thắt chặt quá mức tại máy tiêm hoặc kết nối đường dây chuyển MS.
Niêm phong phòng chân không: Niêm phong hoặc niêm phong tấm bên bị hư hại, thường bị gián đoạn khi nguồn ion được làm sạch.
Ô nhiễm
Ô nhiễm là một lý do chậm hơn, ẩn hơn cho sự thất bại của sợi. Theo thời gian, dư lượng mà don’ t bay hơi có thể tích tụ trên nguồn ion từ nhiều nguồn. Điều này bao gồm chính sợi. Sự tích tụ này tạo thành một lớp cách nhiệt. Lớp này làm cho sợi làm việc chăm chỉ hơn bằng cách rút nhiều dòng điện hơn để giải phóng các electron cần thiết. Công việc bổ sung này dẫn đến quá nóng và, cuối cùng, cháy hết.
Nguồn ô nhiễm chính
Một hệ thống sạch là rất quan trọng cho một cuộc sống sợi dài. Bạn nên cẩn thận với các nguồn ô nhiễm này:
- Mẫu bẩn:Tiêm mẫu với một vật liệu nặng, không bay hơi mà không cần làm sạch mẫu đúng cách.
- Cột chảy máu:Sử dụng các cột GC cũ hoặc chất lượng thấp hơn có thể gây ra quá nhiều giai đoạn tĩnh để chảy máu. Điều này để lại các trầm tích siloxane trên toàn bộ nguồn ion.
- Khí vận chuyển không tinh khiết:Các xi lanh khí có mức độ tinh khiết thấp hoặc bẫy khí cũ có thể cho phép độ ẩm, oxy và hydrocarbon. Tất cả đều có thể làm hỏng hệ thống.
- Bơm dầu Backstreaming:Trong các hệ thống cũ, một máy bơm turbomolecular bị lỗi có thể là một vấn đề. Dầu bơm chân không có thể leo trở lại trong buồng phân tích và phủ mỗi bề mặt.
Hoạt động công cụ không đúng
Ngay cả một hệ thống được niêm phong hoàn hảo và sạch sẽ có thể có một sợi thất bại do sai lầm của người dùng. Theo các bước hoạt động chính xác là điều cần thiết để bảo vệ sợi từ thiệt hại đột ngột.
Lỗi hoạt động quan trọng
Những sai lầm phổ biến nhất trong quá trình hoạt động là:
Truyền nóng: Truyền máy phân tích MS trong khi nguồn ion vẫn nóng là một cách chắc chắn để phá hủy một sợi. Sự đột ngột của không khí sẽ gây ra oxy hóa ngay lập tức và hoàn toàn.
Khởi động / Tắt không đúng: Bật sợi trước khi đạt được chân không ổn định và sâu sẽ làm cho nó tiếp xúc với không khí còn lại. Các công cụ hiện đại như PERSEE M7 có các khối phần mềm để ngăn chặn điều này, nhưng nó vẫn là một ý tưởng hoạt động quan trọng.
Cài đặt chậm trễ dung môi kém: Nếu sự chậm trễ dung môi quá ngắn, một lượng lớn hơi dung môi trúng vào nguồn ion trong khi sợi đang bật. Sự kiện này tạo ra một cơn áp suất lớn. Nó có thể căng thẳng vật lý sợi, dẫn đến một cuộc sống ngắn hơn.
Một cách tiếp cận chủ động: Chiến lược để tối đa hóa tuổi thọ sợi
Bí mật cho một cuộc sống sợi dài hơn là một thái độ chủ động tập trung vào chăm sóc phòng ngừa và thực tiễn tốt nhất. Các phòng thí nghiệm có thể giảm đáng kể thời gian ngừng hoạt động không có kế hoạch bằng cách thực hiện một vài kiểm tra đơn giản là một phần của thói quen bình thường của họ. Những kế hoạch này tập trung vào việc giữ sợi’ không gian hoạt động không rò rỉ và sạch.
Thạc sĩ nghệ thuật kiểm tra rò rỉ
Vì rò rỉ không khí là mối nguy hiểm ngay lập tức nhất, kiểm tra rò rỉ thường xuyên là công việc phòng ngừa quan trọng nhất. Kiểm tra này nên được thực hiện một cách thường xuyên, có lẽ hàng tuần. Nó là tuyệt đối cần thiết sau bất kỳ bảo trì có nghĩa là phá vỡ một con dấu chân không hoặc khí. Điều này bao gồm thay đổi một cột, ngăn hoặc nguồn ion. Bạn có thể sử dụng máy dò rò rỉ điện tử hoặc một hộp nhỏ khí bụi để phun xung quanh các điểm rò rỉ có thể xảy ra. Trong khi bạn làm điều này, hãy xem khối lượng tương ứng trong phần mềm điều khiển để xem liệu có phản ứng hay không.
Vô địch một hệ thống sạch
Một hệ thống GC-MS sạch sẽ chạy tốt hơn. Nó cũng bảo vệ các bộ phận của nó. Để giảm ô nhiễm từ từ đầu độc một sợi, bạn cần một kế hoạch cho sự sạch sẽ với nhiều mặt.
Thực hiện quản lý khí tinh khiết cao
Luôn sử dụng khí mang tinh khiết 99,999% hoặc cao hơn. Bạn nên cài đặt chất lượng cao, chỉ ra bẫy cho độ ẩm, oxy và hydrocarbon. Đặt chúng giữa xi lanh khí và dụng cụ, và chắc chắn thay thế chúng khi chúng đã hết.
Thực hành Chăn nuôi cột tốt
Sử dụng các cột chảy máu chất lượng cao nhất. Trước khi bạn kết nối một cột mới với máy quang phổ khối lượng, bạn phải điều kiện nó. Theo nhà sản xuất’ s hướng dẫn. Kết nối nó với máy tiêm nhưng để cho đầu kia mở ra không khí. Bước đơn giản này giữ cho chảy máu ban đầu từ quá trình điều hòa khỏi làm bẩn nguồn.
Thực hiện làm sạch nguồn ion thường xuyên
Đã đến lúc làm sạch nguồn ion khi độ nhạy cảm giảm hoặc kết quả điều chỉnh trở nên tồi tệ hơn. Một nguồn sạch không chỉ phục hồi hiệu suất. Nó cũng cung cấp cho một sợi mới một nơi sạch sẽ để hoạt động khi cuối cùng đến lúc thay thế.
Viện thực hành tốt nhất cho hoạt động
Theo các bước hoạt động chính xác sẽ ngăn chặn loại thiệt hại đột ngột giết chết sợi ngay lập tức. Nó là khôn ngoan để tạo ra một danh sách kiểm tra quy trình hoạt động tiêu chuẩn (SOP) cho tất cả người dùng bao gồm các bước quan trọng này.
Theo các giao thức thông gió an toàn và bơm xuống
Luôn để nguồn ion làm mát hoàn toàn đến nhiệt độ an toàn. Điều này thường dưới 100 ° C. Làm điều này trước khi bạn bắt đầu quá trình thông gió. Sau khi kết thúc bảo trì, hãy để hệ thống bơm xuống trong ít nhất 2-4 giờ. Điều này đạt được một chân không ổn định và cho phép các bộ phận giải phóng khí bị mắc kẹt trước khi bạn bật sợi.
Tối ưu hóa sự chậm trễ dung môi
Hãy chắc chắn rằng độ trễ dung môi được thiết lập đủ dài để đỉnh dung môi đi qua. Áp suất hệ thống cũng phải phục hồi trước khi sợi được bật.
PERSEE Instruments: Kỹ thuật cho độ tin cậy và hiệu suất
Chọn công cụ phù hợp cũng là một yếu tố lớn trong việc đảm bảo độ tin cậy lâu dài. Một hệ thống được làm tốt cung cấp cơ sở ổn định cần thiết cho tất cả các bộ phận để làm việc tốt nhất của họ.
Cam kết về kỹ thuật mạnh mẽ
Công ty TNHH Bắc Kinh Purkinje General Instrument (PERSEE) là một nhà sản xuất chuyên nghiệp của các dụng cụ khoa học. Họ có lịch sử hơn ba mươi năm dành riêng cho việc tạo ra các công cụ phân tích chất lượng cao và mạnh mẽ. Triết lý kỹ thuật của họ tập trung vào một ý tưởng trung tâm. Họ nhằm tạo ra các hệ thống có hiệu suất tuyệt vời và cũng ổn định và dễ chăm sóc. Cách tiếp cận này trực tiếp giúp các bộ phận quan trọng, như sợi, kéo dài lâu hơn.
PERSEE M7 GC-MS: Được thiết kế để ổn định
Các PERSEE M7 đơn tứ cực GC-MS là một ví dụ tuyệt vời. Hệ thống này được xây dựng với hệ thống chân không hiệu suất cao và điện tử hiện đại. Cùng nhau, chúng cung cấp điều kiện làm việc ổn định, sạch sẽ mà sợi cần để hoạt động tốt trong một thời gian dài. Phần mềm thân thiện với người dùng có các công cụ bảo vệ và chẩn đoán tích hợp giúp ngăn chặn các lỗi phổ biến của người dùng, chẳng hạn như bật sợi quá sớm. Thiết kế thông minh này trực tiếp giải quyết các nguyên nhân phổ biến của sự thất bại sợi.
Lợi thế của một hệ thống tích hợp
Khi bạn kết hợp nó với Sản phẩm Persee G5 GCToàn bộ hệ thống hoạt động cùng nhau. Nó đảm bảo rằng các đỉnh nhiễm sắc sạch, sắc nét được gửi đến một máy dò MS ổn định, mạnh mẽ. Điều này làm giảm căng thẳng trên hệ thống và bảo vệ đầu tư của bạn.
Phần kết luận
Sợi GC-MS là một phần tiêu thụ, nhưng tuổi thọ của nó không phải là một vấn đề tình cờ. Bao lâu nó kéo dài được kết nối trực tiếp với dụng cụ’ sức khỏe và sử dụng cẩn thận như thế nào. Bằng cách tập trung vào ba ý tưởng chính - giữ chân không toàn diện, đảm bảo hệ thống sạch sẽ và tuân thủ các bước hoạt động thích hợp - các phòng thí nghiệm có thể chuyển từ kế hoạch bảo trì phản ứng sang kế hoạch bảo trì chủ động. Thiết lập kiểm tra rò rỉ thường xuyên, quản lý các cột và khí tốt, và tuân theo các quy tắc khởi động và tắt chính xác sẽ cung cấp lợi ích lớn. Những hành động này sẽ kéo dài tuổi thọ sợi, giảm thời gian ngừng hoạt động không có kế hoạch và đảm bảo rằng GC-MS của bạn hoạt động tốt nhất để cung cấp cho bạn dữ liệu chất lượng cao và đáng tin cậy.
Câu hỏi thường gặp:
Q1: Một sợi GC-MS mới nên kéo dài bao lâu?
A: Không có câu trả lời duy nhất, vì tuổi thọ sợi phụ thuộc rất nhiều vào ứng dụng, thông lượng mẫu và độ sạch sẽ hệ thống. Trong một hệ thống sạch sẽ, được bảo trì tốt chạy các mẫu tương đối sạch sẽ, một sợi có thể kéo dài từ 6 đến 12 tháng hoặc thậm chí lâu hơn. Trong các phòng thí nghiệm thông lượng cao với ma trận mẫu đầy thách thức, tuổi thọ từ 3 đến 6 tháng là điển hình hơn. Chìa khóa là theo dõi hiệu suất thay vì theo dõi thời gian.
Q2: Những dấu hiệu đầu tiên cho thấy sợi của tôi có thể sắp thất bại là gì?
A: Một sợi thất bại thường đưa ra các dấu hiệu cảnh báo trước khi nó phá vỡ hoàn toàn. Bạn có thể nhận thấy rằng hệ thống gặp khó khăn trong quá trình tự động điều chỉnh, đòi hỏi năng lượng electron cao bất thường để đáp ứng các tiêu chuẩn điều chỉnh. Bạn cũng có thể thấy sự giảm dần độ nhạy hoặc tăng tiếng ồn cơ bản. Nếu bạn thấy các triệu chứng này, đó là một ý tưởng tốt để có một sợi phụ sẵn sàng cho bảo trì kế hoạch tiếp theo của bạn.
Q3: Tốt hơn là sử dụng dòng khí thải thấp hơn để tiết kiệm sợi?
A: Không nhất thiết. Sợi được thiết kế để hoạt động ở một dòng phát xạ cụ thể (ví dụ: 70 eV cho EI tiêu chuẩn) để tạo ra phổ phổ nhất quán, có thể tìm kiếm trong thư viện. Trong khi giảm dòng khí thải có vẻ như nó sẽ làm giảm căng thẳng, nó cũng sẽ thay đổi mô hình phân mảnh và giảm độ nhạy cảm, gây ảnh hưởng đến chất lượng dữ liệu của bạn. Luôn luôn tốt nhất là chạy tại hiện tại được chỉ định bởi phương pháp của bạn và dựa vào các thực tiễn bảo trì tốt để kéo dài tuổi thọ sợi.
