1. Yöntem Genel Bakış
Örnek sindirildikten sonra, emilimi grafit fırın atomizasyonu yoluyla 357,9 nm dalga boyunda ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, kromun emimliliği içeriğine orantılıdır. Niyetsel belirleme standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | – | Krom Boş Katod Lambası |
| 2 | Sirkülasyon Su Sistemi | 1 set | – | – |
| 3 | Argon Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | – |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Porselen Crucible | Birkaç | Hacim: 100 ml | – |
| 2 | Elektrikli Fırın | 1 set | – | – |
| 3 | Mikropipet | Her biri 1 | Aralıkları: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | İpuçları: 1 ml, 5 ml |
2.2 Reagentler
2.2.1 Ham Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit | MOS Sınıfı | – |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit Çözümü (1 99) | 1 mL nitrik asit ölçün, 99 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın. | – |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004 | Ulusal Sıvı Standart Örneği – Krom | Konsantrasyon: 1000 μg / mL | Ulusal Renkli Metal ve Elektronik Malzemeler Analiz ve Test Merkezi tarafından sağlanan |
3. Operasyonal Prosedürler
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Örneğin 5 g ağırlığını (0,1 g'e kadar doğru) ağırlayın ve 100 mL'lik bir porselen çubuğa yerleştirin. Örnek yanıncaya kadar tiçeği elektrikli bir fırında ısıtın. Çamağı duman kaposuna taşıyın ve kükürt tamamen yanyana kadar bekleyin. Sonra elektrikli fırında 5 dakika daha ısıtın. Çamağı çıkarın ve soğumasına izin verin. 5 ml nitrik asit ve 15 ml su ekleyin, sonra kalıntının tamamen çözünene kadar ısıtın. Soğutuktan sonra, çözümü 25 mL kolorimetrik tübe aktarın, işaretlenmiş hacime su ile seyreltin ve iyi karıştırın.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
-
Krom Standart Ara Çözümünün Hazırlanması
100 μL ulusal krom standart çözümünü 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipetleyin. 1 μg/mL konsantrasyonunda bir krom standart ara çözümü elde etmek için (99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin.
-
Krom Standart Serisinin Hazırlanması
0,0, 0,25, 0,5, 1,0 ve 2,0 mL krom standart ara çözümünü (1 μg/mL) sırasıyla ayrı 100 mL hacimli şişelere pipet edin. 0,0, 2,5, 5,0, 10,0 ve 20,0 ng/mL konsantrasyonları olan bir krom standart serisi elde etmek için işaretlenmiş hacme (99) nitrik asit çözümü ekleyin.
3.2 Örnek Testi
(1) Test Koşulları
Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri için Referans Koşulları
| Parametre | Özellikler |
|---|---|
| Element | Krom (Cr) |
| Dalga Uzunluğu (nm) | 357.9 |
| Spektral Bant Genişliği (nm) | 0.4 |
| Element Lamba Akımı (mA) | 2.0 |
| Filtre Katısı | 0.1 |
| Entegrasyon Süresi (s) | 2 |
Grafit Fırın Isıtma Programı
| Element | Kurutma Sıcaklığı (℃) | Kurutma Süresi (s) | Kül Sıcaklığı (℃) | Kül Süresi (s) | Atomizasyon Sıcaklığı (℃) | Atomizasyon Süresi (s) | Temizleme Sıcaklığı (℃) | Temizleme Süresi (s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Cr'nin | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) Örnek Testi
Argon silindirini açın ve argon basınç ölçeğini 0,5 MPa'ya ayarlayın. Aleti optimal çalışma durumuna ayarlayın ve reagent boşluğunun, standart serinin ve örnek çözümünün 357.9 nm dalga boyunda emilimini ölçün.
Sıfır standart çözümün emilimini her standart çözümün emiliminden çıkarın. Krom kütle konsantrasyonu (μg/L) absisa olarak ve ilgili emici ordinat olarak bir çalışma eğrisi çizin. Test çözümünün ve boş test çözümünün ölçülen emimine dayanarak, çalışma eğrisinden krom kütlesini bulun.
