1. Yöntem Genel Bakış
Örnek aqua regia ile sindirildikten sonra, belirleme 248,3 nm alet dalga boyunda bir hava-asetilen alevi kullanarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Alev Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | – | Demir Boş Katod Lambası |
| 2 | Asetilen Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | – |
| 3 | Hava Kompresörü | 1 set | Nominal boşaltma basıncı: 0.3 MPa | – |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sıcaklık Kontrollu Sıcak Plaka | 1 set | Nominal sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığı ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Elektronik Denge | 1 set | Hassasiyet: 0.1 mg | – |
| 3 | Ultrasaf Su Sistemi | 1 set | – | – |
| 4 | Mikropipet | Her biri 1 | Aralıkları: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 5 | hacimli şişe | Birkaç | Hacim: 100 ml | – |
| 6 | Test Tüpü | Birkaç | Hacim: 25 ml | – |
2.2 Reagentler
2.2.1 Ham Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit | MOS Sınıfı | – |
| 2 | Hidroklorik Asit | Garantili Reagent (GR) | – |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Nitrik Asit Çözümü | 10 mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 990 mL deiyonlaştırılmış suya ekleyin ve iyi karıştırın. | – |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08616 Hakkında | Demir Tek Elemanlı Standart Madde Çözümü | Konsantrasyon: 1000 μg / mL | Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin |
3. Operasyonal Prosedürler
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Örneğin 0,25 g'ini (0,00001 g'e kadar doğru) sindirim tankına ağırlayın. 3 mL konsantre nitrik asit ve 9 mL konsantre hidroklorik asit ekleyin, sindirim tankını kapatın ve sıkıştırın, sonra sindirim için mikrodalga sindirim sistemine yerleştirin. Aynı yöntemi kullanarak boş bir örnek hazırlayın. Soğutuktan sonra çözümü filtre edin ve 25 mL hacimli bir kolbada işaretlenmiş hacime seyreltin. Çözüm makine üzerinde test için hazırdır.
Mikrodalga Isıtma Programı
| Adım | Sıcaklık (℃) | Tutma Süresi (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
- Demir Standart Serisinin Hazırlanması
0,0, 0,05, 0,1, 0,2 ve 0,3 mL demir standart çözümünü (1000 μg/mL) sırasıyla ayrı 100 mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipetleyin. Her kolba 5 mL stronsiyum klorür çözümü ekleyin, ardından (99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi karıştırın. Bu standart serinin konsantrasyonları 0,0, 0,5, 1,0, 2,0 ve 3,0 μg/mL'dir.
3.2 Örnek Testi
- Test Koşulları
Alev Atomik Emme Spektrofotometri için Referans Koşulları
| Parametre | Özellikler |
|---|---|
| Element | Demir |
| Dalga Uzunluğu (nm) | (Enstrüman kalibrasyonuna dayanarak belirlenecek) |
| Spektral Bant Genişliği (nm) | (Enstrüman kalibrasyonuna dayanarak belirlenecek) |
| Element Lamba Akımı (mA) | 3.0 |
| Yakıt Yüksekliği (mm) | 6 |
| Yakıt Akış Hızı (mL / dakika) | 1400 |
| Hava Kompresörü Basıncı (MPa) | 0.22 |
| Arka plan düzeltme yöntemi | Hiçbir |
- Örnek testi
Aleti optimal çalışma durumuna ayarlayın, alevi yakalayın ve yakıt akışını ayarlayın. Standart çözümleri ve örnek çözümlerini sırasıyla test edin, verileri okuyun, örnek ağırlığını girin, sonra sonuçları kontrol edin ve kaydedin.
