1. Yöntem Genel Bakış
Örnek mikrodalga ile sindirildikten sonra, atomik emim spektrofotometrinin grafit fırınına enjekte edilir. Elektrotermal atomizasyondan sonra, rezonans hattını 283.3 nm'de emir. Belirli bir konsantrasyon aralığında, emici, kurşun içeriğine orantılıdır. Niyetsel belirleme standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | – | Kurşun Boş Katod Lambası |
| 2 | Argon Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | – |
| 3 | Sirkülasyon Soğutma Su Sistemi | 1 set | – | – |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikrodalga Sindirim Sistemi | 1 set | Platin direnci ve kızılötesi sıcaklık ölçümü ile donatılmıştır; basınç ölçüm doğruluğu: ± 0.1 ℃ | – |
| 2 | Sıcaklık Kontrollu Sıcak Plaka | 1 set | – | – |
| 3 | Elektronik Denge | 1 set | Hassasiyet: 0.1 mg | – |
| 4 | Ultrasaf Su Sistemi | 1 set | – | – |
| 5 | hacimli şişe | Birkaç | Hacim: 100 ml | – |
| 6 | Test Tüpü | Birkaç | Hacim: 10 ml | – |
2.2 Reagentler
2.2.1 Ham Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammoniyum Hidrojen Fosfat | Analitik Reagent (AR) | – |
| 2 | Hidroklorik Asit | Garantili Reagent (GR) | – |
| 3 | Nitrik Asit | MOS Sınıfı | – |
| 4 | Paladyum Nitrat | Analitik Reagent (AR) | – |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Nitrik Asit Çözümü | 10 mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 990 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın. | – |
| 2 | (5 95) Nitrik Asit Çözümü | 5 mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 95 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın. | – |
| 3 | Diammoniyum Hidrojen Fosfat – Paladyum Nitrat Çözümü | 0,02 g paladyum nitrat ağırlık, az miktarda (19) nitrik asit çözümü ile çözün. Daha sonra 2 g diyamonyum hidrojen fosfat ekleyin ve çözündükten sonra (5 95) nitrik asit çözümü ile 100 mL'ye seyreltin. İyi karıştırın. | – |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619'ı | Kurşun Tek Elemanlı Standart Madde Çözümü | Konsantrasyon: 1000 μg / mL | Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin |
3. Operasyonal Prosedürler
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Katı örneğin 0,2 g'ini (0,001 g'e kadar doğru) mikrodalga sindirim tankına doğru bir şekilde ağırlayın, 5 mL nitrik asit ekleyin ve örneği mikrodalga sindirim işlemi adımlarına göre sindirin. Soğutuktan sonra sindirim tankını çıkarın ve asiti, hacim yaklaşık 1 mL olana kadar 140 ℃ ~ 160 ℃ sıcak bir plakada buharlaştırın. Sindirim tankı soğulduktan sonra, sindirim çözümünü 25 mL hacimli bir kolba deiyonlaştırılmış su ile aktarın. Sindirim tankını 2 ~ 3 kez küçük miktarda su ile yıkayın, yıkama çözümlerini hacimli kolba birleştirin ve işaretlenmiş hacime su ile seyredin. Kullanım için iyi karıştırın; Bu örnek test çözümüdür. Aynı anda bir reaktif boş testi yapın.
Mikrodalga Isıtma Programı
| Adım | Sıcaklık (℃) | Tutma Süresi (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
-
Kurşun Standart Ara Çözümünün Hazırlanması
Kurşun standart ara çözümü (1,0 μg/mL): 0,1 mL kurşun standart çözümünü (1000 μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, işaretlenmiş hacime (1 99) nitrik asit çözümü ile seyreltin ve iyi karıştırın.
-
Kurşun Standart Serisinin Hazırlanması
0,0, 0,1, 0,2, 0,3 ve 0,4 mL kurşun standart ara çözümünü (1,0 μg/mL) sırasıyla ayrı 10 mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipetleyin. 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 ve 40,0 ng/mL konsantrasyonlarında kurşun standart serisi çözümleri elde etmek için (99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin.
3.2 Örnek Testi
1) Test Koşulları
Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri için Referans Koşulları
| Element | Kurşun |
|---|---|
| Dalga Uzunluğu (nm) | 283.3 |
| Spektral Bant Genişliği (nm) | 0.4 |
| Element Lamba Akımı (mA) | 2 |
| Arka plan düzeltme yöntemi | Lamba |
Grafit Fırın Isıtma Programı
| Adım | Prosedür | Sıcaklık (℃) | Isıtma Süresi (s) | Tutma Süresi (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Kurutma | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing'in | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomizasyon | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Temizlik | 2000 | 1 | 2 |
2) Örnek Test
Her kurşun standart serisi çözümünün 10 μL ve diammoniyum hidrojen fosfatın 5 μL enjekte edin – paladyum nitrat çözümü grafit fırınına aynı anda kütle konsantrasyonunun yükselen sırasında. Atomizasyondan sonra, emici ölçün. Absisa olarak kütle konsantrasyonu ve ordinat olarak emici olan standart bir eğri çizin. Örnek ağırlığını girin, sonra sonuçları okuyun ve kaydedin.
