1. ภาพรวมวิธี
หลังจากที่ตัวอย่างถูกย่อยอาหาร ความดูดซึมของมันจะถูกวัดได้ที่ความยาวคลื่น 357.9 นาโนเมตร ผ่านการเผาผลาญกราไฟต์ ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง การดูดซับของโครเมียมเป็นสัดส่วนกับเนื้อหาของมัน การกําหนดปริมาณจะดำเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐาน
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์ | 1 ชุด | – | โครเมียมโคมไฟแคโธดร่อง |
| 2 | ระบบน้ำหมุนเวียน | 1 ชุด | – | – |
| 3 | แก๊สอาร์กอน | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | พอร์ซเลน Crucible | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร | – |
| 2 | เตาไฟฟ้า | 1 ชุด | – | – |
| 3 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | ช่วง: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | เคล็ดลับ: 1 มิลลิตร, 5 มิลลิตร |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไนตริก | เกรด MOS | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | สารละลายกรดไนตริก (1 99) | วัดกรดไนตริก 1 มิลลิตร เพิ่มลงในน้ำ 99 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004 | ตัวอย่างมาตรฐานของเหลวแห่งชาติ – โครเมียม | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | ให้บริการโดยศูนย์วิเคราะห์และทดสอบแห่งชาติสําหรับโลหะไม่ใช่เหล็กและวัสดุอิเล็กทรอนิกส์ |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนักตัวอย่าง 5 กรัม (ถูกต้องถึง 0.1 กรัม) และวางในถังพอร์ซเลน 100 มิลลิตร ทำความร้อนบนเตาไฟฟ้าจนกว่าตัวอย่างจะเผาไหม้ ย้ายถังไปยังหุ้มควัน และรอจนกว่าซัลเฟอร์จะเผาไหม้อย่างสมบูรณ์ จากนั้นความร้อนบนเตาไฟฟ้าอีก 5 นาที ถอดถังและปล่อยให้เย็น เพิ่มกรดไนตริก 5 มิลลิตร และน้ำ 15 มิลลิตร จากนั้นอุ่นจนกว่าที่เหลือจะละลายได้อย่างสมบูรณ์ หลังจากระบายความร้อนให้โอนสารละลายไปยังท่อ colorimetric 25 มิลลิตร จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ำ และผสมได้ดี
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมโครเมียมมาตรฐานสารละลายกลาง
ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 100 μL ของสารละลายมาตรฐานโครเมี่ยมแห่งชาติลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร ปริมาณที่ทำเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) เพื่อให้ได้สารละลายกลางมาตรฐานโครเมี่ยมที่มีความเข้มข้น 1 μg / mL
-
การเตรียมชุดมาตรฐานโครเมียม
ปิปเป็น 0.0, 0.25, 0.5, 1.0 และ 2.0 มิลลิตร ของสารละลายกลางมาตรฐานโครเมียม (1 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร เพิ่มสารละลายกรดไนตริก (1 99) ลงในปริมาณที่ทำเครื่องหมายเพื่อให้ได้ชุดมาตรฐานโครเมียมที่มีความเข้มข้น 0.0, 2.5, 5.0, 10.0 และ 20.0 ng / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
(1) เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการอ้างอิงสําหรับเตากราไฟต์สเปคโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอม
| พารามิเตอร์ | ข้อมูลจำเพาะ |
|---|---|
| องค์ประกอบ | โครเมียม (Cr) |
| ความยาวคลื่น (nm) | 357.9 |
| ความกว้างแบนด์สเปคตรัล (nm) | 0.4 |
| กระแสโคมไฟองค์ประกอบ (mA) | 2.0 |
| สัมประสิทธิภาพกรอง | 0.1 |
| เวลาการบูรณาการ (วินาที) | 2 |
โครงการทำความร้อนเตากราไฟต์
| องค์ประกอบ | อุณหภูมิแห้ง (℃) | เวลาแห้ง (s) | อุณหภูมิเถ้า (℃) | เวลา Ashing (s) | อุณหภูมิการกระจาย (℃) | เวลาการกระจาย (วินาที) | อุณหภูมิการทำความสะอาด (℃) | เวลาทำความสะอาด (s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| ซีอาร์ | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) การทดสอบตัวอย่าง
เปิดกระบอกอาร์กอน และปรับเครื่องวัดความดันอาร์กอนเป็น 0.5 MPa ตั้งเครื่องมือให้เป็นสถานะการทำงานที่ดีที่สุด และวัดการดูดซับของสารปฏิกิริยาว่าง, ชุดมาตรฐาน และสารละลายตัวอย่างที่ความยาวคลื่น 357.9 นาโนเมตร
ลบความดูดซึมของสารละลายมาตรฐานศูนย์จากความดูดซึมของสารละลายมาตรฐาน วาดโค้งทํางานด้วยความเข้มข้นของมวลของโครเมี่ยม (μg / L) เป็น abscissa และความดูดซึมที่สอดคล้องกันเป็น ordinate ขึ้นอยู่กับการดูดซึมที่วัดของสารละลายทดสอบและสารละลายทดสอบว่าง หามวลของโครเมี่ยมจากเส้นโค้งทํางาน
