1 ภาพรวมวิธี
หลังจากตัวอย่างถูกย่อยด้วย aqua regia การกําหนดจะดําเนินการโดยใช้เปลวไฟอากาศ-อะซิติลีนที่ความยาวคลื่น 324.7 นาโนเมตรกับเครื่องมือ
2 เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือการตรวจจับ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ | 1 ชุด | หลอดแคโทดกลวงทองแดง | |
| 2 | เอเซติลีน | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | |
| 3 | คอมเพรสเซอร์อากาศ | 1 ชุด | ความดันไอเสียที่ได้รับการจัดอันดับ: 0.3 MPa |
2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | แผ่นร้อนที่ควบคุมอุณหภูมิ | 1 ชุด | อุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃ | |
| 2 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว 0.1 มก | |
| 3 | อุปกรณ์น้ำอัลตราบริสุทธิ์ | 1 ชุด | ||
| 4 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | 20μL ~ 200μL; 100μL ~ 1000μL | |
| 5 | ขวดปริมาณ | หลาย | 100 มิลลิตร | |
| 6 | ท่อทดสอบ | หลาย | 25 มิลลิตร |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไนตริก | เกรด MOS | |
| 2 | กรดไฮโดรคลอริก | รับประกันสารปฏิกิริยา |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) สารละลายกรดไนตริก | วัดกรดไนตริก 10 มิลลิตร เพิ่มน้ำไดออนไซด์ 990 มิลลิตร และผสมได้ดี |
2.3 มาตรฐาน
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ตัวเลข | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | หมายเลขรุ่น: GBW08615 | สารมาตรฐานโซลูชั่นองค์ประกอบเดี่ยวทองแดง | 1000μg / มิลลิตร | สถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน |
3 กระบวนการทำงาน
3.1 การประมวลผลตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนัก 0.25 กรัมของตัวอย่าง, แม่นยำถึง 0.00001 กรัม, ลงในถังย่อย เพิ่มกรดไนตริกเข้มข้น 3 มิลลิตร และกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 9 มิลลิตร ปกคลุมและแนบถังย่อยอาหารและใส่ลงในเครื่องมือย่อยอาหารไมโครเวฟเพื่อย่อยอาหาร เตรียมว่างในวิธีเดียวกัน หลังจากทำความเย็น กรองและแจ้งเป็นปริมาณในขวดปริมาณ 25 มิลลิตร และใส่บนเครื่องเพื่อการทดสอบ
โปรแกรมทำความร้อนไมโครเวฟ
| ขั้นตอน | อุณหภูมิ / ℃ | เวลาถือ / นาที |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
- การเตรียมชุดมาตรฐานทองแดง: ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 0.0, 0.025, 0.05, 0.1 และ 0.2 มิลลิตรของสารละลายมาตรฐานทองแดง (1000μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร ความเข้มข้นของมวลของสารละลายชุดมาตรฐานนี้คือ 0.0, 0.25, 0.5, 1.0 และ 2.0 μg / mL ตามลําดับ
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ เงื่อนไขอ้างอิงสําหรับการตรวจจับเครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ
| องค์ประกอบ | ทองแดง |
|---|---|
| ความยาวคลื่น (nm) | 324.7 |
| ความกว้างแบนด์สเปคตรัล (nm) | 0.4 |
| กระแสโคมไฟองค์ประกอบ (mA) | 3.0 |
| ความสูงก๊าซเชื้อเพลิง (มม.) | 6 |
| อัตราการไหลของก๊าซเชื้อเพลิง (มิลลิตร / นาที) | 1400 |
| ความดันอากาศคอมเพรสเซอร์ (MPa) | 0.22 |
| วิธีแก้ไขพื้นหลัง | ไม่มี |
- การทดสอบตัวอย่าง ปรับเครื่องมือให้เป็นสถานะการทำงานที่ดีที่สุด จุดไฟ ปรับอัตราการไหลของก๊าซเชื้อเพลิง ทดสอบมาตรฐานและตัวอย่างตามลําดับ อ่านข้อมูล ป้อนน้ำหนักตั
3.3 การคำนวณผลลัพธ์
ที่ไหน:
X — ปริมาณทองแดงในตัวอย่างหน่วยคือมิลลิกรัมต่อกิโลกรัม (mg / kg);
ρ — ความเข้มข้นของทองแดงในสารละลายตัวอย่างที่จะทดสอบไมโครกรัมต่อมลิลิตร (μg / mL)
ρ₀– ความเข้มข้นของทองแดงในสารละลายที่ว่างเปล่า ไมโครกรัมต่อมลิลิตร (μg / mL)
f — ปัจจัยเจือจางของสารละลายย่อยตัวอย่าง
V — ปริมาณรวมของสารละลายย่อยตัวอย่างหน่วยคือมิลลิลิตร (มิลลิตร);
m — มวลของตัวอย่างหน่วยคือกรัม (กรัม);
