แอปพลิเคชัน

ช่วงของการใช้งาน
วิธีนี้เหมาะสำหรับปริมาณมวลของอลูมิเนียมระหว่าง 0.1-5.0% ในแร่เหล็กธรรมชาติแร่ธาตุเหล็กเข้มข้นและ agglomerates รวมถึงผลิตภัณฑ์ซินเตอร์

การแนะนำ
ตัวอย่างแร่เหล็กจะละลายในกรดไฮโดรคลอริกและกรดไนตริก
อุปกรณ์และรีเอเจนต์
อุปกรณ์และอุปกรณ์:
1. Persee Atomic Absorption Spectrophotometer A3F ที่ติดตั้ง Nitrous ออกไซด์ {{url_placeholder_0}} การจัดหาก๊าซและอากาศ {{url_placeholder_1}} การจัดหาก๊าซ
2. เตามัฟเฟิลทนทานต่อการรักษาอุณหภูมิ 1100C
3. เบ้าหลอมแพลตตินัมใช้กับเตามัฟเฟิล

รีเอเจนต์ (เกรดวิเคราะห์):
1. โซเดียมคาร์บอเนต (Na2 CO3), ปราศจากน้ำ
2. กรดไฮโดรคลอริก, ρ 1. 19g {{url_placeholder_0}}
3. กรดไนตริก, ρ 1.4g {{url_placeholder_0}}
4. กรดไฮโดรคลอริก (1+9) ρ 1.19 g {{url_placeholder_0}} การแก้ปัญหา: เจือจาง 1+9;
5. กรด Hydrofluoric, ρ 1. 13g {{url_placeholder_0}} ส่วนมวล 40% หรือρ 1. 185g {{url_placeholder_1}} 48% สัดส่วนมวล 48%
6. กรดซัลฟูริก, ρ 1.84G {{url_placeholder_0}} เจือจาง 1+1;
7. เหล็กความบริสุทธิ์สูงความบริสุทธิ์ (มวล)> 99.9%มีปริมาณอลูมิเนียม <0.002%;
8. อลูมิเนียมความบริสุทธิ์สูงความบริสุทธิ์ (มวล)> 99.9%

9. การแก้ปัญหาพื้นหลัง:
A) ละลายเหล็กความบริสุทธิ์สูง 10 กรัมในกรดไฮโดรคลอริก 50 มิลลิลิตรและออกซิไดซ์โดยการเพิ่มกรดไนตริกลดลงโดยการลดลง (น้อยที่สุดเท่าที่จะทำได้);
b) ระเหยจนกระทั่งได้รับสารละลายเหนียวเหมือนน้ำเชื่อม
c) เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 20 มล. และเจือจางลงไป
200 มล. ด้วยน้ำ
d) ละลายโซเดียมคาร์บอเนต 17 กรัมในน้ำและเพิ่มลงในสารละลายเหล็กในขั้นตอนสุดท้าย
e) ถ่ายโอนสารละลายไปยังขวดปริมาตร 1,000 มล. และเจือจางเพื่อปริมาตรด้วยน้ำ

วิธีการแก้ปัญหามาตรฐานอลูมิเนียม:
1. โซลูชันสต็อกมาตรฐานอลูมิเนียม (เนื้อหาอัล500μg {{url_placeholder_0}}}):
ละลายอลูมิเนียมความบริสุทธิ์สูง 0.5000 กรัมในกรดไฮโดรคลอริก 25 มล.
2. โซลูชันการสอบเทียบอลูมิเนียม (ของเนื้อหาอลูมิเนียมที่ 0; 5.00; 12.5; 25.0; 50.0; 100; 125 μ g {{url_placeholder_0}}):
a) โอน 2.0;
b) เจือจางขวดแต่ละขวดด้วยน้ำประมาณ 100 มล.
C) เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 6 มล. และสารละลายพื้นหลัง 60 มิลลิลิตรลงในแต่ละขวด
D) เตรียมสารละลายการสอบเทียบอลูมิเนียมเปล่าโดยการถ่ายโอนสารละลายพื้นหลัง 60 มล. ไปยังขวด 200 มล. และเพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 6 มล. 6 มล.
e) เจือจางโซลูชันทั้งหมดเป็น 200 มล. ด้วยน้ำและผสม

การรักษาตัวอย่าง:
1. การเตรียมตัวอย่างทดสอบแห้ง:
A) สำหรับวัสดุตัวอย่างที่มีสิทธิ์ใช้ตัวอย่างขนาดอนุภาคน้อยกว่า 100 μmซึ่งจัดทำขึ้นตาม ISO 3082

b) ใช้ส่วนที่เป็นตัวแทนของตัวอย่างจากวัสดุตัวอย่างเป็นตัวอย่างทดสอบ
c) แห้งตัวอย่างทดสอบที่ 105 ± 2 C.
2. การสลายตัวของส่วนทดสอบ
a) เพิ่มขึ้นหลายครั้ง: ชั่งน้ำหนักประมาณ
b) โอนส่วนทดสอบไปยังบีกเกอร์ 250 มล.
นาฬิกาแก้วและความร้อนเบา ๆ
C) เพิ่มกรดไนตริก 2 มล. และย่อยเป็นเวลาหลายนาที
d) ถอดแก้วนาฬิกาออกและเก็บสารละลายเดือดเป็นเวลา 30 นาที (105-110C) ระเหยโซลูชันส่วนใหญ่
e) เพิ่มกรดไฮโดรคลอริก 5 มล. เพื่อละลายสารตกค้าง
f) เพิ่มน้ำและสารละลายความร้อน 50 มล. ให้เดือดล้างกระจกนาฬิกาและผนังของบีกเกอร์
g) จากนั้นกรองสารละลายผ่านกระดาษขนาดกลางลงในบีกเกอร์ขนาด 250 มล. ลบอนุภาคที่ยึดติดทั้งหมดด้วยก้านยางหรือกระดาษกรองที่ชุ่มชื้น
h) ล้างสามครั้งด้วยกรดไฮโดรคลอริกจากนั้นล้างด้วยน้ำร้อนจนกว่ากระดาษกรองจะไม่มีสีเหลือง
i) ถ่ายโอนกระดาษและสารตกค้างไปที่เบ้าหลอมแพลตตินัม
3. การรักษาสารตกค้าง
a) จุดชนวนกระดาษและสารตกค้างในเบ้าหลอมแพลตตินัมที่ 500 ถึง 800 C
b) เย็นชุ่มด้วยน้ำไม่กี่หยด
c) ระเหยอย่างช้าๆเพื่อขับซิลิกา
d) กำจัดกรดซัลฟูริกส่วนเกินโดยให้ความร้อนขึ้นและเก็บไว้ที่ประมาณ 700 C (กรดจะระเหยในควันสีขาว)

e) เพิ่มโซเดียมคาร์บอเนต 1.0 กรัมลงในสารตกค้างครอบคลุมเบ้าหลอมและฟิวส์ที่ 1100 C เป็นเวลา 15 นาทีเหนือเตาหรือใน muffle จนกว่าจะได้รับการละลายที่ชัดเจน
4. การเตรียมโซลูชันการทดสอบ
A) ละลายสารตกค้างละลายในตัวกรองที่เก็บรักษาไว้จากนั้นลบและล้างในเบ้าหลอมและฝาครอบ
หมายเหตุ: หากวิธีการแก้ปัญหามีเมฆมากในขั้นตอนนี้แสดงให้เห็นถึงการปรากฏตัวของไทเทเนียมไฮโดรไลซ์
b) ถ่ายโอนสารละลายไปยังขวด 200 มล. เจือจางด้วยน้ำและผสม
หมายเหตุ: หากสัดส่วนมวลของอลูมิเนียมในตัวอย่างดั้งเดิมมากกว่า 2.5%จากนั้นถ่ายโอนส่วนที่ 40 มล. ไปยังขวดปริมาตร 200 มล. เพิ่มสารละลายพื้นหลัง 50 มล. และกรดไฮโดรคลอริก 4 มล.

การเตรียมเครื่องมือ:
1. ใช้โคมไฟแคโทดอัลฮอลโลว์กับเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซับอะตอม A3F
2. ปรับพลังงานหลอดเป็น 100%
3. ตั้งค่าความยาวคลื่นเป็น 396.2 นาโนเมตรค้นหาจุดสูงสุดเพื่อให้แน่ใจว่าหลอดและเครื่องมืออยู่ในการทำงานปกติ
4. ติดไฟด้วยอากาศ-แอซทิลีนเป็นเวลา 10 นาที
5. ฉีดสารละลายมาตรฐานอลูมิเนียมของปริมาณอลูมิเนียมสูงสุด
6. จากนั้นฉีดน้ำและเลือก [Auto Zero]

สภาพอุปกรณ์
พารามิเตอร์การทำงานของเครื่องมือ:

ตารางที่ 1. พารามิเตอร์การทำงานของเครื่องมือ

ขั้นตอนการทดลอง

เส้นโค้งมาตรฐานของอลูมิเนียมและวิ่ง
เรียกใช้ [สารละลายอลูมิเนียมมาตรฐานของเนื้อหาอลูมิเนียมที่ 0;
เรียกใช้ตัวอย่างที่เตรียมไว้ด้านบนและคำนวณผลลัพธ์โดยใช้ซอฟต์แวร์ Aawin

การคำนวณ:
ส่วนที่เป็นมวลของอลูมิเนียม Wal แสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ถูกคำนวณเป็นทศนิยมสี่ตำแหน่งโดยใช้
สูตรด้านล่าง:

ที่ไหน:
ρalคือความเข้มข้นของมวลในไมโครกรัมต่อมล. ของอลูมิเนียมในสารละลายทดสอบขั้นสุดท้าย