แอปพลิเคชัน

หลักการ
ตัวอย่างอาหารจะถูกย่อย (โดยวิธีเปียก) จากนั้น thiourea จะถูกเพิ่มเพื่อลดสารหนูทั้งหมดให้เป็น (iii)

รีเอเจนต์และอุปกรณ์
อุปกรณ์:
1. PERSEE PF7 เครื่องวิเคราะห์โลหะหนักด้วยหลอดแคโทดของสารหนูกลวง;
2. ความสมดุลในการวิเคราะห์;
3. homogenizer ความเร็วสูง
4. Hotplate

รีเอเจนต์:
1. โซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH)
2. โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH)
3. โพแทสเซียม borohydride (KBH4)
4. thiourea (CH4 N2 02S)
5. กรดไฮโดรคลอริก (HCL)
6. กรดไนตรัส (HN03)
7. กรดซัลฟูริก (H2S04)
8. กรดเปอร์คลอริก (HCL04)
9. แมกนีเซียมไนเตรต [MG (N03) 2 · 6H2 0]
10. แมกนีเซียมออกไซด์ (MGO)
11. กรดแอสคอร์บิค (C6 H8 06)

การเตรียมสารละลายทางเคมี:
1. สารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (5 กรัม/ลิตร) : ชั่งโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 5.0 กรัม ละลายและเจือจางให้ได้ 1,000 มล.
2. สารละลายโพแทสเซียมโบโรไฮไดรด์ (20 กรัม/ลิตร): ชั่งโพแทสเซียมโบโรไฮไดรด์ 20.0 กรัม ละลายในสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 5 กรัม/ลิตร ปริมาณ 1,000 มล. แล้วผสมให้เข้ากัน
3. thiourea + ascorbic acid: น้ำหนัก 10.0 กรัม thiourea เติมน้ำประมาณ 80 มล. อุ่นขึ้นเพื่อละลาย
4. สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ (100 กรัม/ลิตร) : ละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 10.0 กรัมลงในน้ำและเจือจางเป็น 100 มล.
5. สารละลายไนตรัสแมกนีเซียม (150 กรัม/ลิตร) : ชั่งไนตรัสแมกนีเซียม 15.0 กรัม ละลายในน้ำแล้วเจือจางเป็น 100 มล.
6. กรดคลอริกไฮโดร (1+1): ใช้กรดไฮโดรคลอริก 100 มล. เติมลงในน้ำ 100 มล. อย่างช้าๆ
7. กรดซัลฟูริก (1+9): ใช้กรดซัลฟูริก 100 มล. เติมลงในน้ำ 900 มล. ช้า
8. กรดไนตรัส (2+98): ใช้กรดไนตรัส 20 มล. เติมลงในน้ำ 980 มล. และผสมให้เข้ากัน

สารมาตรฐาน:
สารสากลออกไซด์ของสารหนู, ความบริสุทธิ์≥ 99.5%

การเตรียมตัวอย่าง
1. สารละลายสต็อกมาตรฐานของสารหนู (100 mg/L, คำนวณเป็น AS):
มีน้ำหนัก 0.0132 กรัมคลังแสงออกไซด์ (หลังจากเตาอบแห้งในเตาอบที่ 100C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง) เพิ่มสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 มล. (100 กรัม {{url_placeholder_0}}) และน้ำบางส่วนที่จะละลาย
2. สารละลายมาตรฐานสารหนู (1.00 mg {{url_placeholder_0}} เป็น):
ปิเปต 1.00 มล.

การเตรียมตัวอย่าง
1. ตรวจสอบให้แน่ใจว่าตัวอย่างทั้งหมดไม่ได้ปนเปื้อน
A) สำหรับตัวอย่างธัญพืชและถั่วบดตัวอย่างเท่า ๆ กันและเก็บตัวอย่างในขวดโพลีเอทิลีน
b) สำหรับผักผลไม้ปลาเนื้อสัตว์และไข่ใช้ส่วนที่กินได้เป็นเนื้อเดียวกันและเก็บตัวอย่างในขวดโพลีเอทิลีนที่ 4C
2. วิธีการย่อยอาหารเปียก:
A) สำหรับตัวอย่างที่เป็นของแข็งใช้เวลา 1.0-2.5 กรัมสำหรับตัวอย่างของเหลวใช้เวลา 5.0- 10.0 กรัม (หรือมล.) ลงในขวดกรวย 50-100 มล.
B) เพิ่มกรดไนตรัส 20 มล. กรดเปอร์คลอริก 4 มล. กรดซัลฟิวริก 1.25 มล. และปล่อยให้นั่งค้างคืน
c) ใส่ขวดรูปกรวยบนแผ่นร้อนร้อนขึ้นและเริ่มการย่อยอาหาร
d) หากสารละลายที่เหลืออยู่น้อยกว่า 1 มล. และยังมีสารมืดอยู่ให้สารละลายเย็นลงและเพิ่มกรดไนตรัส 5-10 มล. อุ่นเครื่องและย่อยจนกว่าจะมีสารละลายน้อยกว่า 2 มล.
e) ตัวอย่างความร้อนอย่างต่อเนื่องบนแผ่นร้อนจนกระทั่งควันสีขาวปรากฏขึ้น
3. ปล่อยให้เย็นและถ่ายโอนของเหลวที่เหลือไปถึงขวดปริมาตร 25 มล.

พารามิเตอร์เครื่องมือ

การสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ
1. ใช้เวลา 2.5 มล. [สารละลายมาตรฐานสารหนู
(1.00 mg/L, เป็นสารหนู)] ลงในขวดปริมาตร 25 มล. เพิ่มกรดซัลฟิวริก 12.5 มล. (1 + 9) & 2 มล.
2. ใช้โซลูชันนี้บน PF7 และใช้งาน
ฟังก์ชันเจือจางอัตโนมัติเพื่อเจือจางมาตรฐานเป็น 4.0 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL ดูภาพด้านล่าง.

สร้างเส้นโค้งมาตรฐานโดยใช้ความเข้มข้นเหล่านั้น

การทดสอบโซลูชั่นตัวอย่าง
ใส่โซลูชันตัวอย่างจาก [การเตรียมตัวอย่างขั้นตอนที่ 3] ในแร็คตัวอย่างและตั้งค่าขั้นตอนการทดสอบบนซอฟต์แวร์ Afwin

การวิเคราะห์ผลลัพธ์
คำนวณความเข้มข้นของสารหนูรวมในสูตรด้านล่าง:

ซึ่ง:
X – ความเข้มข้นของสารหนูในตัวอย่างดั้งเดิม เป็นมก./กก. หรือมก./ล.
c – ความเข้มข้นของสารหนูในสารละลายทดสอบ (ng/mL)
C0 - ความเข้มข้นของสารหนูในตัวอย่างเปล่า(ng/mL)
V - ปริมาณการย่อยอาหารทั้งหมด (ML) ควรเป็น 25 มล. ในวิธีนี้
M - มวลของตัวอย่างดั้งเดิมในกรัมหรือ ML 1000 - อัตราการคำนวณ