แอปพลิเคชัน

ความมุ่งมั่นของ 666 และ DDT ในน้ำดื่ม

มกราคม 31, 2024

(GB/T 5750.9-2006 1 วิธีการตรวจสอบมาตรฐานน้ำดื่ม-ตัวบ่งชี้ยาฆ่าแมลง-แก๊สโครมาโทกราฟี)

1 ภาพรวมของวิธีการ

แยกไอโซเมอร์ต่าง ๆ ของ DDT และ BHC ออกจากน้ำโดยใช้ไซโคลเฮกเซนมีสมาธิและแยกออกจากกันและตรวจสอบโดยใช้แก๊สโครมาโตกราฟีพร้อมเครื่องตรวจจับการจับอิเล็กตรอน

2 ขอบเขตของแอปพลิเคชัน

วิธีนี้เหมาะสำหรับการกำหนดไอโซเมอร์ต่าง ๆ ของ BHC และ DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, p.p'- dde, O.P'-DDT, p.p'- ddd, p.p'-ddt)

3 พื้นฐานการอ้างอิง

วิธีนี้ใช้มาตรฐานแห่งชาติ GB/T 5750.9-2006 1 วิธีทดสอบมาตรฐานสำหรับน้ำดื่ม – ตัวบ่งชี้ยาฆ่าแมลง – แก๊สโครมาโตกราฟี

4 เครื่องมือและรีเอเจนต์

4.1 เครื่องมือและอุปกรณ์

4.1.1 เครื่องมือทดสอบ

หมายเลขซีเรียล	ชื่อ	ปริมาณ	ข้อกำหนดทางเทคนิค	เครื่องประดับ
1	แก๊สโครมาโตกราฟี	1	แบบจำลองเครื่องมือ: Agilent 7890b	เครื่องตรวจจับการจับอิเล็กตรอน (ECD)
2	คอลัมน์โครมาโตกราฟี	1	คอลัมน์ DB-1701 Quartz Capillary (30m × 0.25 มม. ×0.25μm)
3	ไนโตรเจนที่บริสุทธิ์สูง	1	＞ 99.999%

4.1.2 อุปกรณ์การรักษาล่วงหน้า

หมายเลขซีเรียล	ชื่อ	ปริมาณ	ข้อกำหนดทางเทคนิค	เครื่องประดับ
1	เครื่องระเหยแบบหมุน/RE-2000B	1	ความเร็ว: 0-200 รอบต่อนาที; อุณหภูมิ ~ 99 ℃	พร้อมกับการรวบรวมพอร์ตมาตรฐาน ขวด (500 มล.)
2	ปั๊มสุญญากาศ/SHZ-iii	1	Maximum vacuum degree 0.09Mpa
3	เทอร์โมสตัทอุณหภูมิต่ำ/YRDC	1	ช่วงอุณหภูมิ -5 ถึง 100 ℃	อัตราการไหลของปั๊ม 8L/นาที
4	ความสมดุลในการวิเคราะห์	1	Sensitivity: 0.0001g

4.2 รีเอเจนต์

4.2.1 รีเอเจนต์

หมายเลขซีเรียล	ชื่อ	ปริมาณ	ข้อกำหนดทางเทคนิค	เครื่องประดับ
1	ไซโคลเฮกเซน	1	HPLC
2	โซเดียมซัลเฟตไม่มีน้ำ	1	เกรดการวิเคราะห์

4.2.2 การเตรียมรีเอเจนต์

หมายเลขซีเรียล	ชื่อ	วิธีการเตรียม	ข้อสังเกต
1

4.3 ผลิตภัณฑ์มาตรฐาน

4.3.1 โซลูชันสต็อก

ตัวเลข	หมายเลขซีเรียล	ชื่อ	ข้อกำหนดทางเทคนิค	ข้อสังเกต
1	yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2	666, โซลูชันมาตรฐาน DDT	100 ไมโครกรัม/มล.

5 กระบวนการดำเนินการ

5.1 การประมวลผลตัวอย่าง

5.1.1 การเตรียมโซลูชันการทดสอบ

5.1.2 การเตรียมโซลูชันมาตรฐาน

666, สารละลายมาตรฐาน DDT: 100μg/mL
666 สารละลายมาตรฐานกลาง DDT (10 μg/mL): ดึงสารละลายมาตรฐานสต็อก 100 μL ออกมาอย่างแม่นยำในขวดตวงขนาด 1 มล. เจือจางด้วยไซโคลเฮกเซนจนเป็นปริมาตรแล้วเขย่าให้เข้ากัน เตรียมเมื่อจำเป็น
666, DDT STANDARD การทำงานวิธีการทำงาน 1 ~ 5: วาด5μl, 10μl, 20μl, 40μlและ50μlในขวดปริมาตร 1ml เจือจางด้วย cyclohexane และทำให้ปริมาตร

5.2 การทดสอบตัวอย่าง

1) เงื่อนไขการทดสอบ

อุณหภูมิหัวฉีด	260 ℃
โหมดการไหลแยก	การไหลแยกอัตราส่วนแยก 10: 1
ปริมาณการฉีด	1μl
เตาอบคอลัมน์	รักษา 210 ℃เป็นเวลา 30 นาที
อุณหภูมิเครื่องตรวจจับ	260 ℃
การไหลของคอลัมน์	1มล./นาที
การไหลเวียนของอากาศ	40 มล./นาที
แก๊สพาหะ	ไนโตรเจนที่บริสุทธิ์สูง

2) การทดสอบตัวอย่าง

ใช้ตัวอย่างน้ำ 500 มล. และวางไว้ในช่องทางแยก 1,000 มล.

5.3 การคำนวณผลลัพธ์

ρ (b) = (1)

ในสูตร:

ρ (b) - ความเข้มข้นของมวลของแต่ละโมโนเมอร์ดีดีทีหรือไอโซเมอร์ต่างๆของ BHC ในตัวอย่างน้ำในไมโครกรัม

ต่อลิตร (ug/L);

ρ₁ - ความเข้มข้นของมวลเทียบเท่ากับเส้นโค้งมาตรฐานในไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร (ug/mL);

- ปริมาตรทั้งหมดของสารละลายสกัดในมิลลิลิตร (มล.);

V - ปริมาตรของตัวอย่างน้ำในมิลลิลิตร (มล.)

6 ภาคผนวก (ใช้กับการตรวจสอบวิธีการ ฯลฯ )

6.1 ขีด จำกัด การตรวจจับ

วิธีนี้มีขีดจำกัดในการตรวจจับอยู่ที่ 0.02 μg/L สำหรับแต่ละไอโซเมอร์ของ DDT เมื่อปริมาตรการสุ่มตัวอย่างของน้ำดื่มคือ 500 มล. และแต่ละไอโซเมอร์ของ 666 คือ 0.01 μg/L

6.2 ความแม่นยำ

รายการทดสอบ	หมายเลขซีเรียล	1	2	3	4	5	6	7
α-666	ความเข้มข้นสไปค์ (μg/L)	25
	ค่าจริง (μg/L)	24.8	25.4	25.2	25.1	26.0	25.6	25.5
	RSD （%)	1.19
γ-666	ความเข้มข้นสไปค์ (μg/L)	25
	ค่าจริง (μg/L)	26.0	26.1	26.0	26.1	26.2	26.8	26.0
	RSD （%)	1.1
β-666	ความเข้มข้นสไปค์ (μg/L)	25
	ค่าจริง (μg/L)	25.5	24.5	27.2	27.4	27.9	27.8	28.0
	RSD （%)	5.54
Δ-666	ความเข้มข้นสไปค์ (μg/L)	25
	ค่าจริง (μg/L)	25.5	25.2	26.5	27.1	26.9	25.0	25.0
	RSD （%)	4.26
p.p'- dde	ความเข้มข้นสไปค์ (μg/L)	50
	ค่าจริง (μg/L)	46.3	48.0	46.0	46.0	45.8	45.0	46.1
	RSD （%)	1.95
O.P'-DDT	ความเข้มข้นสไปค์ (μg/L)	50
	ค่าจริง (μg/L)	46.2	48.0	44.8	48.3	48.1	48.0	49.0
	RSD （%)	3.11
p.p'- ddd	ความเข้มข้นสไปค์ (μg/L)	50
	ค่าจริง (μg/L)	45.5	46.8	45.3	45.6	46.0	46.2	49.1
	RSD （%)	2.86
p.p'-ddt	ความเข้มข้นสไปค์ (μg/L)	50
	ค่าจริง (μg/L)	47.0	47.6	45.7	47.2	47.4	46.5	46.5
	RSD （%)	1.38

6.3 ความแม่นยำ

รายการทดสอบ	เพิ่มความเข้มข้น (มก./ล.)	เพิ่มความเข้มข้น (มก./ล.)			อัตราการกู้คืนโดยเฉลี่ย (%)
α-666	0.05	100.2	97.8	100.3	99.4
	0.1	91.5	93.3	89.5	91.4
	0.5	91.3	90.7	88.4	90.1
γ-666	0.05	99.95	97.9	101.7	99.85
	0.1	92.3	93.7	90.2	92.1
	0.5	93.6	93.6	90.7	92.6
β-666	0.05	102.4	100.9	105.8	103.0
	0.1	93.0	95.0	91.5	93.2
	0.5	95.3	95.5	93.2	94.7
Δ-666	0.05	97.0	96.1	99.0	97.4
	0.1	92.0	91.1	92.4	91.8
	0.5	94.5	94.9	91.6	93.7
p.p'- dde	0.05	100.8	98.7	102.9	100.8
	0.1	92.3	93.7	91.7	92.6
	0.5	95.0	95.5	92.5	94.3
O.P'-DDT	0.05	96.1	95.9	100.3	97.4
	0.1	89.7	92.2	89.2	90.4
	0.5	94.8	95.9	93.0	95.6
p.p'- ddd	0.05	100.2	100.3	104.2	101.6
	0.1	91.3	94.4	91.0	92.2
	0.5	94.6	95.7	92.8	94.4
p.p'-ddt	0.05	98.3	94.4	99.7	97.5
	0.1	92.8	92.6	90.3	91.9
	0.5	96.2	96.2	93.3	95.2