การกําหนดแคลเซียมในนมผง – สเปคโตรเมตรีการดูดซึมอะตอมไฟ
- ภาพรวมวิธี
หลังจากตัวอย่างได้รับการย่อยอาหาร สารละลายแลนทานัมจะถูกเพิ่มเป็นตัวแทนปล่อย ตัวอย่างถูกอะตอมโดยเปลวไฟในเครื่องวัดสเปคโตรมิเตอร์การดูดซึมอะตอม และความดูดซึมถูกวัดที่ 422.7nm ภายในช่วงความเข้มข้นบางอย่าง การดูดซับมีสัดส่วนตรงกับเนื้อหาแคลเซียม และการวัดปริมาณจะดําเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐ
- 2เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ (รวมถึงไฟแคลเซียม Hollow Cathode)
คอมเพรสเซอร์อากาศ (ความดันปล่อย: 0.3MPa)
ก๊าซอะซิติลีน (ความบริสุทธิ์ของกระบอก≥ 99.99%)
2.1.2 อุปกรณ์ก่อนการรักษา
สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ (ความไว: 0.1mg)
ควอตซ์ Crucible (100ml)
เตาไฟฟ้าที่ปรับได้ (กำลังไฟได้: 2000W)
เตา Muffle (อุณหภูมิที่ได้รับการจัดอันดับ: 1000 ℃)
แผ่นร้อนไฟฟ้าที่ปรับได้ (อุณหภูมิที่ได้รับการจัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃)
ไมโครไพเปต (100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
ขวดปริมาณ (100mL, 1000mL)
ท่อสี (50ml)
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยา
กรดไนตริก (เกรด MOS)
กรดไฮโดรคลอริก (เกรด Ultra-Pure)
แลนตานัมออกไซด์ (เกรด Ultra-Pure)
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
สารละลายกรดไนตริก (5 95) วัดกรดไนตริก 50 มิลลิตร และผสมอย่างสม่ำเสมอกับน้ำ 950 มิลลิตร สารละลายกรดไนตริก (1 1) วัดกรดไนตริก 50 มิลลิตร และผสมอย่างสม่ำเสมอกับน้ำ 50 มิลลิตร สารละลายกรดไฮโดรคลอริก (1 1) วัดกรดไฮโดรคลอริก 50 มิลลิตร และผสมอย่างสม่ำเสมอกับน้ำ 50 มิลลิตร
- 3ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
- การปรับสภาพตัวอย่าง
น้ำหนัก 2 กรัมของตัวอย่างอย่างแม่นยำ (แม่นยำถึง 0.0001 กรัม) ลงในถังควอตซ์ 100 มิลลิตร วางไว้บนเตาไฟฟ้าที่ปรับได้ และทำความร้อนอย่างอ่อนโยนจนกว่าจะไม่มีควัน โอนไปยังเตาและเถ้าที่ 550 ℃ เป็นเวลา 3-4 ชั่วโมง เย็นและเอาออก ถ้าตัวอย่างไม่ได้ถูกเถ้าอย่างสมบูรณ์ให้เพิ่มกรดไนตริกไม่กี่หยดให้ทำความร้อนบนแผ่นร้อนไฟฟ้าที่ปรับได้ที่ 150 ℃เพื่อระเหยอย่างระมัดระวัง จากนั้นโอนกลับไปยังเตามัฟเฟลที่ 550 ℃เพื่ เย็นออกเพิ่มสารละลายกรดไนตริก 2 มิลลิตร (1 1) ความร้อนบนแผ่นร้อนไฟฟ้าที่ปรับได้ที่ 150 ℃เพื่อละลายตัวอย่าง เย็น แจ้งเป็น 50 มิลลิตร ในหลอดสีด้วยน้ำ ดำเนินการทดสอบว่างของสารปฏิกิริยาพร้อมกัน
- การเตรียมตัวอย่างทดสอบ
โอน 1 มิลลิตรของสารละลายทดสอบที่ย่อยไปยังถังปริมาณ 100 มิลลิตร เพิ่มสารละลายลันทานัม 5 มิลลิตร (20 กรัม / ลิตร) เจ่างให้กับเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (5 95) และผ ดำเนินการทดสอบว่างของสารปฏิกิริยาพร้อมกัน สารละลายทดสอบที่ว่างจะต้องมีสารปฏิกิริยาประเภทและปริมาณเดียวกันกับสารละลายทดสอบยกเว้นตัวอย่าง
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
การเตรียมแคลเซียมมาตรฐานซีรีส์
โอน 0mL, 0.10mL, 0.20mL, 0.30mL และ 0.40mL ของสารละลายมาตรฐานแคลเซียม (1000μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100mL ตามลำดับ เพิ่มสารละลายแลนทานัม 5 มล. (20 กรัม / ลิตร) ให้กับแต่ละสารละลายแจ้งเป็นเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (5 95) และผสมได้ดี ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานแคลเซียมนี้คือ 0μg / mL, 1.00μg / mL, 2.00μg / mL, 3.00μg / mL และ 4.00μg / mL ตามลําดับ
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการทดสอบอ้างอิงสําหรับเครื่องวัดสเปคโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ:
ความยาวคลื่น 422.7nm
ความกว้างแบนด์สเปคตรัล 0.4nm
โคมไฟองค์ประกอบปัจจุบัน 3.0mA
ความสูงเผา 10mm
อัตราการไหลของแก๊ส 1600mL / นาที
ความดันเครื่องอัดอากาศ 0.22MPa
- การทดสอบตัวอย่าง
แนะนำสารละลายชุดมาตรฐานแคลเซียมเข้าสู่เครื่องผสมเปลวไฟในลำดับขึ้นของความเข้มข้น วัดค่าความดูดซับ และวาดโค้งมาตรฐานด้วยความเข้มข้นมวลของแคลเซียมในสารละลายชุดมาตรฐานเป็น abscissa และค
ภายใต้เงื่อนไขการทดลองเดียวกับสําหรับวิธีแก้ไขมาตรฐาน นำวิธีแก้ไขที่ว่างเปล่าและวิธีแก้ไขตัวอย่างทดสอบเข้าสู่เครื่อง atomizer วัดค่าความดูดซึ
3.3 การคำนวณผลลัพธ์
ปริมาณแคลเซียมในตัวอย่างถูกคํานวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้:
ที่ไหน:
X: ปริมาณแคลเซียมในตัวอย่าง (mg / kg);
ρ: ความเข้มข้นของแคลเซียมในสารละลายตัวอย่างทดสอบ (μg / mL);
ρ0: ความเข้มข้นของแคลเซียมในสารละลายที่ว่างเปล่า (μg / mL);
V: ปริมาณคงที่ของสารละลายย่อยตัวอย่าง (mL);
f: ปัจจัยเจือจางของสารละลายย่อยตัวอย่าง
m: มวลตัวอย่าง (g)
