1. ภาพรวมวิธี
หลังจากตัวอย่างถูกย่อยโดยไมโครเวฟ มันจะถูกฉีดเข้าไปในเตากราไฟต์ของสเปคโตรโฟโตเมตรการดูดซึมอะตอม หลังจากการกระจายความร้อนไฟฟ้า มันดูดซับสายรีโซเนนซ์ที่ 283.3 นาโนเมตร ภายในช่วงความเข้มข้นที่แน่นอน การดูดซับเป็นสัดส่วนกับปริมาณตะกั่ว การกําหนดปริมาณจะดำเนินการโดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐาน
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมของเตากราไฟต์ | 1 ชุด | – | ตะกั่วโคมไฟแคโธดรู |
| 2 | แก๊สอาร์กอน | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
| 3 | ระบบน้ำเย็นที่หมุนเวียน | 1 ชุด | – | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ระบบย่อยไมโครเวฟ | 1 ชุด | พร้อมความต้านทานของแพลตินัมและการวัดอุณหภูมิอินฟราเรด ความแม่นยำในการวัดความดัน: ± 0.1 ℃ | – |
| 2 | แผ่นร้อนที่ควบคุมอุณหภูมิ | 1 ชุด | – | – |
| 3 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 0.1 มก | – |
| 4 | ระบบน้ำอัลตราบริสุทธิ์ | 1 ชุด | – | – |
| 5 | ขวดปริมาณ | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร | – |
| 6 | ท่อทดสอบ | หลาย | ปริมาณ: 10 มิลลิตร | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | ไฮโดรเจนฟอสเฟต Diammonium | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
| 2 | กรดไฮโดรคลอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
| 3 | กรดไนตริก | เกรด MOS | – |
| 4 | พาลลาเดียมไนเตรต | สารวิเคราะห์ (AR) | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) สารละลายกรดไนตริก | วัดกรดไนตริก 10 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ำ 990 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
| 2 | (5 95) สารละลายกรดไนตริก | วัดกรดไนตริก 5 มิลลิตร เพิ่มช้าลงในน้ำ 95 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
| 3 | ไฮโดรเจนฟอสเฟต Diammonium – โซลูชั่น Palladium Nitrate | น้ำหนัก 0.02 กรัมของพาลลาเดียมไนเตรต, ละลายมันด้วยปริมาณเล็ก ๆ น้อย (19) สารละลายกรดไนตริก. จากนั้นเพิ่ม 2 กรัมของไดโมเนียมไฮโดรเจนฟอสเฟต และหลังจากการละลายเจาะจงเป็น 100 มิลลิตร ด้วยสารละลายกรดไนตริก (5 95) ผสมดี | – |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ราคา GBW 08619 | สารตะกั่วสารมาตรฐานองค์ประกอบเดียว | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | ให้บริการโดยสถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนักตัวอย่างของแข็ง 0.2 กรัม (ถูกต้องถึง 0.001 กรัม) ลงในถังย่อยไมโครเวฟ เพิ่มกรดไนตริก 5 มิลลิตร และย่อยตัวอย่างตามขั้นตอนการย่อยไมโครเวฟ หลังจากทำความเย็นออกถังย่อยอาหารและระเหยกรดบนแผ่นร้อนที่ 140 ℃ ~ 160 ℃ จนกว่าปริมาณจะประมาณ 1 มิลลิตร หลังจากถังย่อยอาหารเย็นลงโอนสารละลายย่อยอาหารไปยังขวดปริมาณ 25 มิลลิตรด้วยน้ํา deionized ล้างถังย่อยอาหาร 2 ~ 3 ครั้งด้วยน้ำปริมาณเล็กน้อย รวมสารละลายล้างเข้าไปในขวดปริมาณและจ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ำ ผสมได้ดีสำหรับการใช้งาน นี่คือวิธีการทดสอบตัวอย่าง ดำเนินการทดสอบว่างของสารปฏิกิริยาพร้อมกัน
โปรแกรมทำความร้อนไมโครเวฟ
| ขั้นตอน | อุณหภูมิ (℃) | เวลาถือ (นาที) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
-
การเตรียมการแก้ไขระหว่างมาตรฐานตะกั่ว
สารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL): นำสารละลายมาตรฐานตะกั่ว 0.1 mL (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 mL อย่างแม่นยำจางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) และผสมได้ดี
-
การเตรียมชุดมาตรฐานตะกั่ว
นำ 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 และ 0.4 มิลลิตรของสารละลายกลางมาตรฐานตะกั่ว (1.0 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 10 มิลลิตร ปริมาณที่ทำเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) เพื่อให้ได้สารละลายมาตรฐานตะกั่วที่มีความเข้มข้น 0.0, 10.0, 20.0, 30.0 และ 40.0 ng / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
1) เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการอ้างอิงสําหรับเตากราไฟต์สเปคโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอม
| องค์ประกอบ | นำ |
|---|---|
| ความยาวคลื่น (nm) | 283.3 |
| ความกว้างแบนด์สเปคตรัล (nm) | 0.4 |
| กระแสโคมไฟองค์ประกอบ (mA) | 2 |
| วิธีแก้ไขพื้นหลัง | โคมไฟดิวเทอเรียม |
โครงการทำความร้อนเตากราไฟต์
| ขั้นตอน | ขั้นตอน | อุณหภูมิ (℃) | เวลาทำความร้อน (วินาที) | เวลาถือ (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | การอบแห้ง | 120 | 10 | 10 |
| 2 | แอชิง | 650 | 10 | 15 |
| 3 | การ Atomization | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | ทำความสะอาด | 2000 | 1 | 2 |
2) การทดสอบตัวอย่าง
ฉีด 10 μL ของสารละลายมาตรฐานตะกั่วแต่ละชุดและ 5 μL ของไฮโดรเจนฟอสเฟต diammonium – สารละลายพาลลาเดียมไนเตรตลงในเตากราไฟท์พร้อมกันในระดับเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของมวล หลังจากทำให้เป็นอะตอม ให้วัดความดูดซับ วาดโค้งมาตรฐานที่มีความเข้มข้นของมวลเป็น abscissa และความดูดซึมเป็น ordinate ป้อนน้ำหนักตัวอย่าง จากนั้นอ่านและบันทึกผลลัพธ์
