Сегодня’ с химическим анализом, у нас есть что-то, что называется GC-MS. Это означает газовую хроматографию и массовую спектрометрию, и это полностью изменило то, как мы находим и измеряем химические материалы. Этот сильный метод сочетает в себе две вещи. Во-первых, он использует разделительную силу газовой хроматографии. Затем он добавляет мощность поиска веществ массовой спектрометрии. Это дает ему удивительную точность, фокус и гибкость. GC-MS играет жизненно важную роль в обеспечении точности и надежности результатов. Это верно для всех видов работы, таких как проверка загрязнения, тестирование лекарств или просмотр доказательств на месте преступления.
Обзор газовой хроматографии и массовой спектрометрии
Газовая хроматография (ГК) и массовая спектрометрия (МС) - два разных инструмента для анализа. Они хорошо работают вместе, чтобы помочь изучить химические соединения.
Основные принципы газовой хроматографии
Газовая хроматография, или GC, является методом, используемым для отделения различных соединений в сложной смеси. Он лучше всего работает с веществами, которые легко превращаются в газ. Главная идея проста. Образец’ Части делятся между неподвижным материалом (стационарная фаза) и движущимся газом (подвижная фаза). Во-первых, образец нагревается до тех пор, пока он не превратится в пар. Затем безвредный газ толкает его через специальную трубку, называемую колонной. Эта колонна содержит стационарную фазу. Некоторые части образца будут прилепляться к этой фазе более жестко. Эти части движутся медленно. Другие части имеют слабейшее сцепление, поэтому они движутся гораздо быстрее. Так отделяются различные соединения.
Но получить идеальное разделение ’ Всегда легко. При использовании в реальном мире требуется очень тщательный контроль. Колонка’ Температура и поток газа должны быть стабильными. Даже небольшие изменения могут всё испортить. Происходит так, что эти смены могут изменить время сохранения, что наносит ущерб точности ваших результатов.
Основные функции массовой спектрометрии
Массоспектрометрия (МС) заключается в том, чтобы выяснить, что такое соединение. Она делает это, посмотря на его соотношение массы к заряду (м / з). Во-первых, молекулам дается электрический заряд, который называется ионизацией. Этот процесс часто разбивает их на меньшие, заряженные куски. Затем часть, называемая массовым анализатором, отделяет эти части. Наконец, детектор измеряет, сколько из каждой части есть. Это создает специальную диаграмму, называемую массовым спектром. Вы можете думать об этом как о уникальном “ отпечатки пальцев” Для молекулы.
Чтобы получить чистый и надежный “ отпечатки пальцев,” Материал, входящий в массоспектрометр, должен быть очень чистым. Это очень важно. Например, если этап разделения ГК не’ t работать хорошо, у вас может быть проблема. Два или более соединений могут входить в машину одновременно. Это называется коэлюцией. Когда это происходит, массовый спектр является беспорядочной смесью всего, и становится трудно или даже невозможно сказать, что вы’ Я смотрю.
Как GC и MS работают вместе в аналитических приложениях
GC-MS плавно объединяет эти две системы в одну. Вот как это работает. Во-первых, ГК выполняет свою работу и разделяет смесь на отдельные части. Когда каждая чистая часть покидает колонну, она поточит прямо в массоспектрометр. Затем МС действует как очень специализированный детектор. Он дает четкую идентификацию и подробности о соединении’ Структура S.
Приборы и эксплуатация
Чтобы действительно понять, как работает GC-MS, нам нужно посмотреть на его основные части. Мы также должны понимать проблемы, которые могут возникнуть с ними.
Компоненты газового хроматографа
- Система газа перевозчика: Эта часть обеспечивает безвредный газ, такой как гелий или азот. Он имеет элементы управления и фильтры, чтобы убедиться, что поток газа стабильен, чист и сух.
- Порт впрыска и колонна: Порт впрыска представляет собой горячую камеру, где образец превращается в газ. Это важный первый шаг, но это’ Там, где часто начинаются проблемы. Например, такие вещи, как остатоки мусора, утечки или плохое отопление, могут вызвать проблемы. Эти проблемы могут привести к беспорядочным формам пиков, несоответствующим результатам и даже разрушать саму образцу. Колонна является настоящим центром ГК. Это’ s обычно очень длинная, тонкая трубка, где происходит фактическое разделение. Одна из распространенных проблем называется колоннальной кровотечением. Это происходит при высоких температурах и создает много фонового шума. Это очень затрудняет обнаружение небольших количеств соединения.
- Контроль температуры печи: Специальная печь позволяет установить точную температурную программу для колонки. Это важно, потому что позволяет машине отделять множество различных видов соединений, каждый со своей точкой кипения.
Компоненты масс-спектрометра
- Источник ионов: Это превращает нейтральные молекулы, поступающие из ГК, в ионы, которые имеют заряд. Наиболее популярным методом является ионизация электронов (ЭИ). Существуют также более мягкие методы, такие как химическая ионизация (CI), которые с меньшей вероятностью разрушают основную молекулу.
- Массовый анализатор: Эта часть отделяет новые ионы на основе их соотношения m/z. Некоторые распространенные виды являются Quadrupole (QMS) и Time-of-Flight (TOF).
- Система детектора: Эта система видит отделенные ионы и превращает эту информацию в электрический сигнал.
Вывод данных: хроматограммы против массового спектра
GC дает вам хроматограмму. Это график, показывающий силу сигнала со временем. МС дает вам массовый спектр. Этот график показывает, сколько каждого иона у вас есть на основе его м / з. Когда вы используете GC-MS, обычным выходом является общая ионная хроматограмма (TIC). Это очень похоже на обычную хроматограмму GC. Аналитики могут использовать ИКТ для создания чего-то другого: экстрагированной ионной хроматограммы (EIC). Это позволяет им сосредоточиться на одном значении m/z. Что’ Более того, это помогает им извлечь сигнал одного конкретного соединения из беспорядочного фона. Программному обеспечению может быть трудно правильно найти и измерить пики, особенно если базовая линия колебана или там’ с большим количеством шума. Это означает, что программное обеспечение должно иметь действительно хорошие алгоритмы.
Общие проблемы в анализе GC-MS и ключевые контрольные пункты
GC-MS - отличный инструмент, но люди, которые его используют, часто сталкиваются с несколькими общими проблемами во время повседневной работы:
- Непоследовательные результаты: Это часто происходит потому, что температура или поток газа ’ t стабильный.
- Недостаточно чувствительно: Много фонового шума может скрыть сигналы от соединений, которые вы’ Я ищу. Этот шум может произойти от кровотечения колонны или шума в системе.
- Плохая форма пика: Когда пики имеют “ хвост” или подталкиваются вперед, это затрудняет получение точных измерений.
- Грязная система: Остатки старых образцов могут появиться как “ пики призраков. ” Этот перенос может заставить вас думать, что соединение там, когда это’ С нет.
Чтобы преодолеть эти проблемы, вам нужно больше, чем просто хорошие методы. Вам также нужна надежная и хорошо изготовленная машина. Это ключ к достижению хороших результатов.
Система GC PERSEE G5: стабильная основа для высокоточного анализа GC-MS
Вам нужен высококачественный газовый хроматограф, чтобы максимально использовать свой массоспектрометр. Действительно хорошая система GC решает основные проблемы стабильности, надежности и чувствительности прямо в начале, на этапе разделения. Таким образом, он гарантирует, что весь процесс GC-MS дает вам высококачественные данные.
Решение проблемы воспроизводительности с непревзойденной тепловой производительностью
Изменения температуры могут привести к дрейфу времени удержания, что является большой проблемой. Для борьбы с этим PERSEE G5 серии GC имеет специальную конструкцию печи и очень точные программы контроля температуры. Это обеспечивает удивительную температурную стабильность и равномерность. Что это значит для вас? Это означает, что вы получаете очень последовательные результаты, поэтому вы можете быть уверены в каждом анализе, который вы проводите.
Повышение чувствительности за счет минимизации фонового шума
Когда вы’ Вы ищете небольшое количество чего-то, вам нужен очень низкий фоновый сигнал. В этом помогает система G5. Он работает с хорошими колоннами с низким кровотечением. Кроме того, он также имеет лучший путь газа и высококачественные детали для снижения системного шума. Результатом является гораздо более плоская базовая линия. Вы также получаете лучшее соотношение сигнал-шум. Чтобы вы могли найти небольшое количество соединений, которые вы, возможно, пропустили раньше.
Обеспечение точности с превосходной формой пика
Система G5 имеет специальный порт впрыска и накладку, которые были обработаны, чтобы быть инертными. Это очень важно. Это значительно уменьшает количество активных соединений, прилепляющих к поверхностям. Этот дизайн делает пиковые формы намного лучше. Он также останавливает отход. В результате ваши измерения будут более точными, что очень важно в областях с строгими правилами.
Лучший газовый хроматограф является лучшей гарантией для массового спектрометра’ Удивительная идентификационная сила. В первую очередь Перси G5 GC система решает основные проблемы стабильности, надежности и чувствительности. Делая это в самом начале процесса, он защищает качество данных GC-MS от начала до конца. Это дает ученым и лабораторным работникам уверенность в работе с любым анализом.
Основные различия между газовой хроматографией и массовой спектрометрией
Эти два метода идеально работают вместе в одной машине. Однако это’ Помогает понять, что каждый делает сам. Эти знания помогают вам использовать их наилучшим образом для ваших конкретных целей.
| Атрибут | Газовая хроматография | массовой спектрометрии |
|---|---|---|
| Основная функция | Разделяет сложные смеси | Открывает и выясняет структуру соединений |
| Предварительное условие | Вещества должны легко превращаться в газ и быть стабильными при высокой температуре. | Вещества должны иметь возможность заряжаться |
| Механизм | Работает по тому, как части делятся/прилепляются к поверхности | Работает с использованием соотношения массы к заряду (м/з) ионов |
| Целевые аналитики | Органические материалы, которые легко превращаются в газ | Многие типы молекул, которые могут быть заряжены |
| Выходные данные | Хроматограмма (Сила сигнала против времени) | Массовый спектр (количество vs. соотношение массы к заряду) |
| Информация | Дает вам время хранения и относительную сумму | Дает вам молекулярный вес, какие элементы в нем, и части его структуры |
| Ограничения | Может’ t тестовые материалы, которые не’ t превращается в газ или разрушается теплом; Не хорошо идентифицировать вещи самостоятельно | Проблемы с тестированием сложных смесей самостоятельно, потому что сигналы запутаны |
Часто задаваемые вопросы:
Q1: Почему газовая хроматография работает только для соединений, которые легко превращаются в газ?
О: Метод зависит от превращения образцов в газ, прежде чем они разделяются в горячие колонны. Из-за этого вещества, которые не’ t повернуться к газу легко или что сломать под теплом может’ t испытать непосредственно. В первую очередь необходимы дополнительные шаги подготовки.
Вопрос 2: Почему мы объединяем газовую хроматографию и массовую спектрометрию?
Ответ: Газовая хроматография отлично подходит для разделения всех частей смеси. Но массоспектрометрия дает вам подробную идентификацию. Он рассматривает модели того, как молекулы распадаются. Это позволяет очень уверенно подтвердить, что такое вещество. Вы могли’ t получить этот уровень уверенности, используя любой инструмент сам по себе.
Вопрос 3: Может ли GC-MS найти очень небольшое количество вещества?
А: Да, это возможно. Это’ Возможно найти вещи до уровня частей на миллиард (ppb) или даже меньших количеств. Это особенно верно, если вы используете специальные режимы, такие как выбранный ионный мониторинг (SIM) или усовершенствованные настройки, такие как тройный четырехполюсный массовый спектрометр (TQMS).
