Выяснить, что’ В бензине очень важно. Это помогает убедиться, что продукт хорош, следует правилам и хорошо работает. Сильный метод, называемый газовой хроматографией (ГХ), часто используется в нефтяном бизнесе для этого. Он создает конкретную диаграмму, бензиновую хроматограмму. Эта диаграмма показывает картину всех различных углеводородов и других веществ в топливе. Так что это’ Ключ к тому, чтобы знать, как рассчитывать и читать эту хроматограмму, чтобы получить правильные оценки качества и количества.
Обзор газовой хроматографии в анализе бензина
Газовая хроматография играет огромную роль в сегодняшнем’ с нефтехимических испытательных лабораторий. Это’ отлично подходит для разделения, идентификации и измерения сложных смесей, таких как бензин. В бензине есть сотни различных углеводородов.
Роль ГК в тестировании нефтепродуктов
ГК действительно необходим для тестирования нефтепродуктов. Это потому, что это’ s очень точный, чувствительный, и он может хорошо работать с органическими соединениями, которые легко испаряются. Это также помогает лабораториям соблюдать экологические правила. Например, он делает это, измеряя плохие вещества, такие как бензол и другие ароматические вещества.
Ключевые компоненты и функциональность системы GC
Нормальная система ГК состоит из нескольких частей. К ним относятся инжектор, колонна, хранящаяся внутри печи, газовый источник, детекторы и программное обеспечение для сбора данных. Во-первых, образец превращается в газ в инъекторе. Затем, газ, который не’ t реагирует (обычно гелий) перемещает его через колонну. Здесь его части отделяются в зависимости от того, как они взаимодействуют с материалом внутри колонны.
Важность хроматографического анализа для состава бензина
Такой вид анализа дает уникальную картину бензина’ с химический макияж. Что’ Более того, это позволяет перерабатывающим заводам проверять уровни октана и найти примеси. Это гарантирует, что топливо соответствует законным ограничениям ароматического содержания. Неперерабатывающие заводы часто меняют количество ароматиков в газе. Они делают это, чтобы повысить октановый рейтинг и сделать его лучше в целом.
Методы ASTM для расчета бензиновой хроматограммы
Несколько стандартов ASTM показывают лабораториям, как правильно определять бензиновые хроматограммы.
Введение в соответствующие стандарты ASTM (например, D5134, D4815, D5580)
Некоторые распространенные методы являются ASTM D5134 (для подробного рассмотрения углеводородов), ASTM D4815 (для кислородных веществ), ASTM D5580 (для ароматических веществ с специальным GC) и ASTM D5769 для ароматических веществ с использованием GC-MS.
Цель и сфера применения каждого метода
Каждый метод фокусируется на определенных группах соединений:
- ASTM D5134: дает подробный анализ типов углеводородов.
- ASTM D4815: Измеряет кислородные соединения, такие как этанол.
- ASTM D5580: Измеряет бензол и все ароматические вещества с использованием многомерного ГК.
- ASTM D5769: Стандартный способ поиска ароматических веществ в бензине с помощью газовой хроматографии-массовой спектрометрии (GC-MS).
Критерии отбора подходящего метода ASTM на основе применения
Какой метод вы выберете, зависит от того, что вы хотите узнать. Следование закону может означать, что вам нужно использовать D5769 для ограничений бензола. С другой стороны, для настройки производительности вы можете использовать D5134, чтобы получить полный углеводородный профиль.
Методы подготовки образцов и инъекций
Получение правильных результатов начинается с правильного обращения с образцом.
Правильные процедуры отбора проб для точного анализа
Вы должны собирать образцы в запечатанных контейнерах, чтобы топливо не’ t испарить. Кроме того, хорошее смешивание образца прямо перед введением обеспечивает его последовательность.
Общие методы впрыска, используемые в анализе бензина
Метод инъекции меняет, насколько ясны и чувствительны результаты.
Способы впрыска Split vs. Splitless
Split инъекция отлично подходит для сильных образцов, таких как бензин; снижает риск перегрузки системы. Неразделенные инъекции хорошо работают для поиска небольших количеств вещей, но вы должны правильно вводить время.
Упакованная колонна против капиллярного введения колонны
Капиллярные колонки дают вам гораздо более четкие результаты, потому что они настолько узки. Упакованные колонны сейчас не так распространены. Но они могут быть полезны для определенных работ, которые требуют больших размеров выборки.
Хроматографические условия и настройки прибора
Настройки прибора должны быть настроены правильно, чтобы получить хорошее разделение соединений.
Программирование температуры и управление печью
Медленное повышение температуры помогает вытеснить соединения из колонны на основе того, насколько легко они превращаются в газ. Нормальная программа начинается при низкой температуре (например, 35 ° C), быстро поднимается (возможно, 25 ° C / мин), а затем остается при высокой температуре, чтобы убедиться, что все выходит.
Выбор газа носителя и оптимизация скорости потока
Люди любят использовать гелий, потому что это’ с эффективным и не’ t реагирует. Поддержание скорости потока одинаковым гарантирует, что вы получаете одинаковые результаты каждый раз.
Типы детекторов, подходящие для анализа углеводородов
Два детектора являются основными, используемыми для поиска углеводородов:
Детектор ионизации пламени (FID)
FID очень чувствителен к органическим соединениям и имеет очень мало шума. Это делает его идеальным для повседневного анализа бензина.
Детектор теплопроводности (TCD)
TCD не настолько чувствительный. Однако это’ с полезным, потому что он может обнаруживать неорганические газы или когда вам просто нужно обнаружить все.
Параметры сбора и интеграции данных
Правильная обработка данных гарантирует правильность ваших измерений.
Методы обнаружения пиков и базовой коррекции
Алгоритмы программного обеспечения находят пики, которые выделяются от фонового шума. Кроме того, функции сглаживания могут сделать пики выглядят яснее, не испортив результатов.
Калибровка времени удержания с использованием стандартных смесей
Вы должны регулярно вводить стандарты с известными химическими веществами. Это для калибровки времени удержания. Это гарантирует, что вы можете правильно идентифицировать соединения в каждом запуске.
Настройки интеграции для обеспечения последовательности
Такие вещи, как высота порога, ширина пика и чувствительность наклона, должны оставаться одинаковыми для всех анализов. Таким образом, вы получаете воспроизводимые результаты.
Количественный анализ компонентов бензина
Количественное измерение - это то, как вы превращаете пиковые области в реальные числа концентрации.
Метод нормализации площади против внешнего стандартного метода
Нормализация площади работает при условии, что общая площадь всех пиков составляет 100%. Внешний стандартный метод отличается; использует кривые калибровки из известных концентраций. Это’ с более точной, особенно когда вы используете внутренние стандарты.
Когда использовать каждый количественный подход
Вы можете использовать нормализацию, когда вы не’ У них есть какие-либо стандарты. Но вы должны использовать внешний стандартный метод, когда вам нужно быть очень точным или для юридической отчетности. Хорошим примером является определение содержания бензола по ASTM D5769.
Расчет концентраций компонентов из пиковых районов
Чтобы получить представление о концентрации для каждого компонента, вы просто умножите площадь пика на коэффициент ответа.
Преобразование площади пика в проценты объема или веса
Вы можете правильно определить весовые проценты, используя корректированный метод нормализации площади. Во-первых, вы умножаете каждый компонент’ с пиковая площадь по собственному коэффициенту ответа, чтобы получить “ Исправленная область. ” Затем вы добавляете все исправленные области. Окончательный весовый процент для каждого компонента определяется следующей формулой: вес % = (индивидуальная корректированная площадь / общая корректированная площадь) × 100.
Точная интерпретация результатов хроматограммы
Читание бензиновой хроматограммы – это больше, чем просто поиск пиков. Вы должны знать, что они означают в контексте.
Идентификация углеводородов путем сопоставления времени удержания
Соединения определяются путем сопоставления их времени удержания с теми из стандартных смесей, которые работали в точно тех же условиях.
Работа с коэлюцией и перекрывающимися пиками
Иногда пики перекрываются. Массоспектрометрия действительно помогает решить эту проблему, посмотря на массовые спектры, а не просто время удержания. Это особенно полезно в таких сложных ситуациях, как бензин.
Общие источники ошибок в толковании
Ошибки могут произойти. Они могут возникнуть из-за плохой калибровки, дрейфающей базовой линии, неправильных настроек интеграции или старения колонки, что может повлиять на время удержания или пиковые формы.
Процедуры контроля качества и валидации
Чтобы убедиться, что ваш анализ надежен, вам нужно провести некоторые жесткие проверки валидации перед отчетностью о результатах.
Испытания на пригодность системы перед запуском образца
Проверка пригодности системы включает в себя такие вещи, как разрешение между ключевыми пиками (> 2,0), стабильное время сохранения и соотношение сигнала к шуму. Для хорошего количественного определения соотношение сигнал-шум для самого низкого стандарта калибровки должно быть лучше 10 (S/N > 10).
Валидация кривой калибровки и проверка линейности
Вы должны показать линейность в диапазоне концентраций, которые вы ожидаете увидеть. Хорошее значение r² более 0,99 обычно требуется методом.
Репликационный анализ и статистическая проверка
Инъекция одного и того же образца более одного раза проверяет точность (% RSD). Точность проверяется с помощью сертифицированных справочных материалов. Конечные результаты должны быть близки к сертифицированным значениям.
PERSEE: надежный партнер для нефтехимического анализа
Перси имеет линию сильных и стабильных газовых хроматографических растворов для нефтехимических лабораторий. Его серии G5 и GC1100 отлично подходят для анализа сложных образцов, таких как бензин.
Основные особенности Система G5 GC
- Высокая производительность печи колонны: G5 имеет большой диапазон рабочих температур (от 4°C до 450°C). Он также очень быстро нагревается и охлаждается (до 120°C/мин). Это очень важно для улучшения методов и сокращения времени анализа. Его удивительная точность контроля температуры (± 0,01 ° C) гарантирует стабильность времени удержания и воспроизводимость результатов.
- Гибкие варианты инжектора и детектора: Система может использовать различные входы (например, упакованные, разделенные / без разделения капилляры) и детекторы (FID, TCD, ECD). Это позволяет пользователям настроить его для конкретных требований метода ASTM (например, D5580, D4815). Так что это’ Он хорош для многих видов применения, от обычного анализа углеводородов до поиска небольших количеств загрязнителей.
- Усовершенствованное электронное управление (AEC): Г5’ с высокотехнологичным AEC дает вам цифровое управление газами-носителями и детекторами. Он имеет точность установки давления до 0,001 пси. Это гарантирует стабильность и повторяемость анализа, а также облегчает его использование.
В ГК1100Классический и практический выбор
- Стабильная и прочная конструкция: GC1100 является классической системой GC. Это’ Известны тем, что они жесткие и надежные. Также есть несколько вариантов детектора. Его детектор ионизации пламени (FID) особенно чувствителен и может обнаруживать количества до ≤3×10 ⁻ ¹² г/с. Это делает его идеальным для измерения точного количества углеводородных компонентов в бензине.
- Удобный для пользователя интерфейс: Система’ s простая в использовании клавиатура и экран позволяют людям быстро настроить методы и проверить инструмент’ с статусом. Это делает его отличным вариантом для занятых лабораторий контроля качества.
Так что, нужны ли вам высокотехнологичная производительность и гибкость G5 или надежный и экономически эффективный GC1100, PERSEE’ s GC системы дают вам технологию, на которую вы можете рассчитывать быть точным и следовать правилам для вашего анализа бензиновой хроматограммы.
Часто задаваемые вопросы
Q1: Что показывает бензиновая хроматограмма?
Ответ: Бензиновая хроматограмма показывает различные углеводородные части, разделенные со временем, когда они движутся через колонку газовой хроматографии. Каждый пик представляет собой одно или несколько соединений, которые можно идентифицировать по их времени удержания или массовому спектру.
Q2: Почему содержание бензола в топливе внимательно контролируется?
Ответ: Бензол является известной причиной рака. Таким образом, есть правила по этому поводу в топливе во всем мире, часто 1,0% или менее. Правильное измерение с помощью таких методов, как ASTM D5769, помогает обеспечить безопасность людей и также гарантирует, что компании соблюдают правила.
Q3: Могу ли я использовать один метод GC для всех типов образцов топлива?
А: Не всегда. Разные топлива содержат в себе разные добавки или углеводороды, поэтому им часто нужны специальные методы. Например, вам может понадобиться ASTM D4815 для кислородных веществ или D5134 для полного углеводородного профиля. Все зависит от того, что вы пытаетесь узнать или какие правила вы должны соблюдать.
