- Обзор метода
После переваривания образец распыляется в графитовой печи, а поглощительность измеряется при 357,9 нм. В пределах определенного диапазона концентрации значение поглощения хрома пропорционально его содержанию, и количественный анализ проводится по сравнению со стандартными сериями.
- 2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
Спектрофотометр атомной абсорбции графитной печи (хромная полая катодная лампа)
Система циркулирующей воды
Газ аргона (Purity≥99.99%)
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
Фарфоровый хребет
Электрическая печь
Микропипетта
Испытательная трубка
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
Азотная кислота (класс MOS)
Раствор азотной кислоты (99) (Измерите 1 мл азотной кислоты, добавьте к 99 мл воды и хорошо смешивайте)
2.3 Стандарты
2.3.1 Решение запасов
GSB 04-1740-2004 (Национальный жидкий стандартный образец – хром)
- 3. Процедура эксплуатации
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Ввесите 5 г образца точно до 0,1 г, поместите его в фарфоровый тигель 100 мл, нагреть на электрической печи, пока не сгорит. Снять его и поместить в дымовую капоту. После того, как сера полностью сгорит, нагревайте ее на электрической печи примерно в течение 5 минут. Снять и охладить. Добавить 5 мл азотной кислоты и 15 мл воды, нагреть до полного растворения остатка. После охлаждения перевести в колориметрическую трубку 25 мл, разбавить до маркировки водой и хорошо встряхнуть.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
Приготовка стандартного промежуточного раствора хрома (1000 мкг/мл):
Точно пипетировать 100 мкл национального стандартного раствора хрома в 100 мл объёмную колбу и разбавить до маркировки азотной кислотой (99), чтобы получить стандартный промежуточный раствор хрома в размере 1 мкг/мл.
Подготовка стандартной серии хрома:
Пипетируйте 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 мл стандартного промежуточного раствора хрома (1000 мкг/мл) в 100 мл объёмных колб и добавляйте (99) азотной кислоты к маркировке, чтобы получить стандартную серию хрома в размере 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 нг/мл.
3.2 Испытание образца
(1) Условия испытания
Исходные условия для спектрофотометра атомной абсорбции в графитовой печи:
Длина волны (нм) 357.9
Спектральная пропускная способность (нм) 0,4
Ток лампы элемента (мА) 2.0
Коэффициент фильтра 0,1
Время интеграции (с) 2
(2) Процедура испытания образца
Откройте аргоновый газовый баллон и настройте аргоновый датчик на 0,5 МПа. Настройте прибор на его оптимальное рабочее состояние и измерите поглощительность реагента, стандартной серии и раствора образца при 357,9 нм.
Вычтите поглощение нулевого стандартного раствора от поглощения каждого стандартного раствора. Возьмите массовую концентрацию хрома (мкг/л) в качестве абсциссы и соответствующую поглощаемость в качестве координаты, чтобы нарисовать рабочую кривую. В соответствии с измеренной поглощительностью испытательного раствора и пустого испытательного раствора найдите массу хрома из рабочей кривой.
3.3 Расчет результата
Где:
X = содержание хрома в образце в миллиграммах на килограмм (мг/кг);
ρ = массовая концентрация хрома в растворе образца, в микрограммах на литр (мкг/л);
Р0 = массовая концентрация хрома в пустом растворе, в микрограммах на литр (мкг/л);
V = постоянный объем раствора для переваривания образца, в миллилитрах (мл);
m = вес образца в граммах (г);
1000 = коэффициент преобразования.
