Приложения

Определение остатков пиридабена в пище с помощью GCMS

Сентябрь 14, 2023

Принцип
Остатки пиридабена экстрагировали этилацетатом-циклогексаном или ацетонитрилом, очищали гелевой хроматографией проникновения (GPC) или SPE, определяемым GC-ECD и подтверждением GC-MS.

Реагенты и материалы
Все используемые реагенты должны быть аналитически чистыми, если не указано иное.
1. Этилацетат: ВЭЖХ класс.
2. Циклогексан: ВЭЖХ класс.
3. ацетонитрил: ВЭЖХ класс
4. Гексан: ВЭЖХ класс.
5. Трихлорметан: ВЭЖХ класс.
6. Безводный сульфат натрия;
4 часа и хранится в плотно закрытом контейнере.
7. Хлорид натрия.
8. этилацетат + циклогексан (1 + 1,V/V).
9. Гексан + трихлорметан (9 + 1, V/V).
10. Циклогексан + этилацетат (6 + 1,V/V)
11. Стандарт пиридабена (Pyridaben: CAS № 96489-71-3: Молекулярная формула C19H25CIN2OS; молекулярная масса: 364. 93; чистый: 99%).
12. Standard stock solution: Accurately weigh a certain amount of pyridaben standard and dis- solve it in a small volume of ethyl acetate. Dilute with Ethyl acetate to make the standard stock solution of 100 mg/L. It should be stored in a refrigerator at 0℃~4℃.
13. Стандартный рабочий раствор: затем разбавьте стандартный фондовый раствор этилацетатом до требуемой концентрации в качестве стандартного рабочего раствора.
14. Carbon-Psa-Tube: 1 мл, 50 мг, активно с 3 мл ацетонитрила + этилацетата (10)
15. HLB SPE Трубки: 3 мл, 60 мг или эквивалент.
(9), 2 мл трихлорметана и 5 мл дистиллированной воды перед началом.
16. Film: 0.45 μm.

Аппарат и оборудование
1. Газовая хроматография: оснащена ECD
2. Газовая хроматография: оснащена масс -спектрометрией электронов.
3. Аналитический баланс: чувство 0,01 г.
4. Аналитический баланс: чувство 0,1 мг
5. Гелевой проникновение хроматограф, оснащенный изократическим насосом и коллектором фракции.
6. Центрифуга: 4 000 об/мин.
7. Роторный вакуумный испаритель
8. Безводный сульфатный натрий.
9. вихревой микшер.
10. Ультразвуковая машина.
11. Гомогенизатор.
12. 50 мл заподчивая пластиковая центрифужная трубка.

Подготовка и хранение испытательного образца
Приготовление испытательного образца
1. Зерновые и чай
Квартал выборка до ок.
2. Фрукты и овощи
Комбинированный первичный образец уменьшается до ок.

3. Мясо и мясо, орехи
Возьмите представителя примерно 1 кг образца.

Хранение испытательных образцов
The test samples of cereals, tea, nuts, vinegar, honey and honey products should be stored between 0℃~4℃. The test samples of other one should be stored below -18℃. While sampling and sam- ple preparation, precaution must be taken to avoid contamination or any factors that may cause the change of residue content

Процедура
Извлечение
1. Овощи, фрукты.
Weight 10 g (accurate to 0. 01 g) of the test sample into a 50 mL stoppered plastic centrifuge tube, then add 20 mL ethyl acetate + cyclohexane extracted with homogenize at 100oor/min for 1 min, then centrifuge at 4000/min for 3 min, transfer the supernatant to another clean tube, and repeat the extraction procedure with 20 mL ethyl acetate + cyclohexane again. The supernatants are passed through a column of anhydrous sodium sulfate to remove the water, collect the effluent into a 150 mL concentrate bottle and condense to nearly dry by a rotary evaporator with a 40 ℃ water bath. Dissolve the residue with 10.0 mL of ethyl acetate cyclohexane, filter through 0. 45 um membrane filter and wait for purification.

2. Грецкий орех.
Weight 10 (accurate to 0. 01 g) of the test sample into a 50 mL stoppered plastic centrifuge tube. then add 20 mL acetonitrile, extracted with homogenizer at 10000 r/min for 1 min. then centrifuge at 4 000 r/min for 3 min, transfer the supernatant to another clean tube, and repeat the extraction procedure with 20 mL Acetonitrile again. The supernatants are passed through a column of anhydrous sodium sulfate to remove the water. collect the effluent into a 150 mL concentrate bottle and condense to nearly dry by a rotary evaporator with a 40℃ water bath. Dissolve the residue with 10. 0 mL of ethyl acetate + cyclohexane, filter through 0. 45 um membrane filter and wait for purification.

3. Чай и лук
Вес 2. 5 г (точный до 0. 01 г) образцов, в пробирку с 50 мл стоплетой пластиковой центрифужной трубки, добавьте 15 мл дистиллированной воды, стоят за 1 час.
The supernatants are passed through a column of anhydrous sodium sulfate to remove the water, collect the effluent into a 150 mL concentrate bottle and condense to nearly dry by a rotary evaporator with a 40℃ water bath. Dissolve the residue with 10.0 mL of ethyl acetate + cyclohexane, filter through 0.45 um membrane filter and wait for purification.

Уборка
Очистка GPC для овощей, хлопья, грецкий орех, куриная печень.
1. Рабочие условия GPC
а) колонка GPC: 300 мм 10 мм (т. д.), биографические шарики S-X3 или эквивалент:
б) Подвижная фаза: циклогексан-этилацетат (1+1):
в) Скорость потока: 4,7 мл/мин:
г) объем впрыска в петле образца: 5 мл:
e) Время сбора элюата: 7,5 мин. ~ 12.

2. Шаг очистки GPC

Перенесите решение, полученное до столбца GPC с параметрами, показанными на первом этапе.
The elution is collected into a clean tube and evaporated to dryness at 35℃ under a stream of nitrogen and redissolved in 1.0 mL ethyl acetate for determination and conformation.

3. Очистка SPE для уксуса и меда
Weight 2.5 g of samples into a plastic centrifuge tube, add 5 mL of distilled water and vortex for 30 s. Transfer the above solution into SPE column. control the flow at mL/min. Then elute with 2 mL of distilled water. discard the rinse liquid, make vacuum for 2 min. add 4 mL of Hexane + Trichloromethane. collect the eluates into a 10 mL centrifuge tube ， then evaporated to dryness at 40 ℃ under a stream of nitrogen ，and dissolved with 0.5 mL ethyl acetate for GC-ECD or GC-MS determina-tion.

4. Очистка SPE для чая и лука
Transfer the solution acquired before into Carbon- PSA tube, rinse with 1. 5 mL of Cyclohexane + Ethyl acetate. collect the eluates into centrifuge tube, control the flow at 1 mL/min, then evaporated to dryness at 40 ℃ under a stream of nitrogen. and dissolved with 0. 5 mL ethyl acetate for GC-ECD or GC-MS determination.

Определение GC
Условия работы GC
а) столбец: DB-1301 30 м 0. 25 мм (I.D.) x 0. 25 UM или эквивалент;
b) Column temperature: 50℃ (20℃/min) – 200℃ (5℃/min) – 260℃ (10min) .
в) Температура порта впрыска: 260 C:
г) температура ECD: 300 C:
e) газ -носитель: азот (чистота> 99,999% Скорость потока: 2 мл {{url_placeholder_0}});
f) Режим инъекции: безразличный.
g) Объем впрыска: 1 уль.

Определение GC
Согласно приблизительной концентрации остатков пиридабена в растворе образца, выберите стандартный рабочий раствор с одинаковой площадью пика, до раствора для образца.
В вышеупомянутых условиях GC время удержания пиридабена составляет около 20. 9 мин.

Подтверждение GC-MS
Условия работы GC-MS
а) Хроматографический столбец: 30 м х 0. 25 мм (т. Д.)
0. 25 UM UM Толщина пленки и капиллярная колонка HP-5 мс или эквивалент;
b) Column temperature: 50 ℃ (hold 1 min) (10℃/min) – 280℃ (10min);
c)Injection port temperature: 250 ℃；
d) Interface temperature: 280 ℃;
e) Режим электронной ионизации: EL;
f) Энергия льота: 70 эВ:
ж) Газ-носитель: гелий, чистота > 99,999%, скорость потока 1,0 мл/мин:
h) Режим инъекции: безразличный, откройте клапан после 0.
75 мин:
i) Объем впрыска: 1 UL:
J) Режим определения: SIM:
k) Выбранные ионы мониторинга (м/з): 147, 309, 105:
L) Задержка защиты растворителя: 5,0 мин.

Подтверждение GC-MS
Согласно приведенному выше условию, проанализируйте стандартное решение и раствор для образца, если есть пик, который появился в одно и то же время удержания как для раствора для образца, так и для стандартного рабочего решения.

Пустой тест
Пустой тест будет проводиться в соответствии с приведенными выше процедурами без добавления образца.

Предел определения
Предел определения персика, груши, спаржи, картофеля, кукурузы, гречихи, меда, уксуса, грецкого ореха, мяса рубина, мяса курицы, креветок, чайного листа, лука и куриной печени составляет 0,01 мг/кг.

Восстановление
Предел подтверждения и восстановление этого метода: