Приложения

Принцип
Образцы пищи расщепляются (с помощью влажного метода), а затем добавляется тиореа, чтобы уменьшить общий мышьяк до AS (III).

Реагенты и оборудование
Инструмент:
1. Перси PF7 Heavy Metal Analyzer, с полой мышьякой полой катодной лампой;
2. Аналитический баланс;
3. высокоскоростный гомогенизатор
4. Hotplate

Реагент:
1. Гидроксид натрия (NAOH)
2. гидроксид калия (KOH)
3. калий борогидрид (KBH4)
4. Thiurea (CH4 N2 02S)
5. соляная кислота (HCl)
6. Азотасная кислота (HN03)
7. серная кислота (H2S04)
8. Perchloric Acid (HCL04)
9. нитрат магния [мг (N03) 2 · 6H2 0]
10. Оксид магния (MGO)
11. аскорбиновая кислота (C6 H8 06)

Химические растворы подготовка:
1. Раствор гидроксида калия (5 г/л): взвесьте 5,0 г гидроксида калия, растворите и разбавьте до 1000 мл.
2. Раствор борогидрида калия (20 г/л): взвесьте борогидрид калия 20,0 г, растворите в 1000 мл раствора гидроксида калия концентрацией 5 г/л и хорошо перемешайте.
3. Thiurea + раствор аскорбиновой кислоты: весите 10,0 г тиореа, добавьте около 80 мл воды, согреть для растворения.
4. Раствор гидроксида натрия (100 г/л): растворите 10,0 г гидроксида натрия в воде и разбавьте до 100 мл.
5. Раствор азотистого магния (150 г/л): взвесить 15,0 г азотистого магния, растворить в воде и разбавить до 100 мл.
6. Гидрохлово -кислота (1+1): возьмите 100 мл гидрохлористовной кислоты, добавьте ее в 100 мл воды медленно.
7. серная кислота (1+9): принимайте 100 мл серной кислоты, добавьте ее в 900 мл воды медленно.
8. азотисная кислота (2+98): возьмите 20 мл азотистской кислоты, добавьте ее в 980 мл воды и хорошо перемешайте.

Стандартное вещество:
Стандартное вещество в триоксиде мышьяка, чистота ≥ 99,5%

Приготовление образца
1. Стандартный раствор мышьяка (100 мг/л, в пересчете на As):
Точно весите 0,0132 г арсенического триоксида (после того, как духовка высушила в духовке при 100 ° С в течение 2 часов), добавьте 1 мл раствора гидроксида натрия (100 г {{url_placeholder_0}) и немного воды для растворения.
2. Стандартное решение Arsenic (1,00 мг {{url_placeholder_0}} as):
Пипетка 1,00 мл [стандартное стандартное решение для арсеника (100 мг {{url_placeholder_0}} рассчитывается как AS)] в объемную колбу 100 мл.

Приготовление образца
1. Убедитесь, что все образцы не загрязнены.
а) Для образцов зерновых и бобов равномерно размолоть образец и хранить образцы в бутылках полиэтилена.
б) для овощей, фруктов, рыбы, мяса и яиц, возьмите гомогенизированную съедобную часть и храните образцы в бутылках полиэтилена при 4C.
2. Метод влажного пищеварения:
A) Для твердых образцов возьмите 1,0-2,5 г для образцов жидкости, возьмите 5,0-1,0 г (или мл) в коническую колбу 50-100 мл.
б) Добавьте 20 мл азотистской кислоты, 4 мл перхловой кислоты, 1,25 мл серной кислоты и дайте сидеть в течение ночи.
C) Поместите конические колбы на горячую пластинку, нагреть и начать пищеварение.
D) Если оставшийся раствор составляет менее 1 мл, и там все еще существует темное вещество, дайте раствору остыть и добавить больше азотистской кислоты 5-10 мл, разогреть и переваривать до тех пор, пока не останется раствор менее 2 мл.
e) Непрерывно нагреть образец на горячей пластине, пока не появится белый дым.
3. Дайте охладить и перенести оставшуюся жидкость в 25 мл объемной колбы.

Инструментальные параметры

Калибровочная кривая
1. Возьмите 2,5 мл [стандартное решение мышьяка
(1,00 мг/л, как мышьяк)] в мерную колбу на 25 мл, добавьте 12,5 мл серной кислоты (1+9) и 2 мл [раствора тиомочевины + аскорбиновой кислоты]. Разбавьте раствор до отметки 25 мл и хорошо перемешайте. Оставьте на 30 минут перед тестированием. Этот стандарт содержит мышьяк 100 нг/мл.
2. Используйте это решение на PF7 и используйте
функция автоматического разведения для разведения стандарта до 4,0 нг/мл, 10 нг/мл, 20 нг/мл, 50 нг/мл. См. рисунок ниже.

Создайте стандартную кривую, используя эти концентрации.

Тестирование решений выборки
Поместите выборки выборки из [образца подготовки 3] в стойку образца и установите процедуры тестирования на программном обеспечении AFWIN.

Анализ результатов
Рассчитайте общую концентрацию мышьяка, как в приведенной ниже формуле:

В котором:
X – Концентрация мышьяка в исходном образце, в мг/кг или мг/л
C - концентрация арсеника в решении для тестирования (ng/mL)
C0 - концентрация мышьяка в пустом образце (ng/mL)
V - общий объем раствора для пищеварения (мл) должен составлять 25 мл в этом методе
M - масса исходного образца, в граммах или ML 1000 - скорость расчета