1. Обзор методов
Образец растворяют путем нагрева в кварцевом чашке с использованием смешанной кислоты серной кислоты и фосфорной кислоты. Используется воздушно-ацетиленовое пламя, и абсорбция оксида натрия измеряется на длине волны 589,0 нм с помощью атомного абсорбционного спектрометра. В пределах определенного диапазона концентрации поглощение натрия пропорционально его содержанию, а количественное определение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции (TAS-990) | 1 набор | – | Натриевая полая катодная лампа |
| 2 | Воздушный компрессор | 1 набор | Номинальное давление разряда: 0,3 МПа | – |
| 3 | Ацетиленовый газ | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Кварцевая чаша | 6 штук | 50 мл | 6 часовых очков |
| 2 | Стеклянный смешивающий пружок | 1 штук | 20 см | – |
| 3 | Электрическая плита | 1 набор | Регулируемая температура | – |
| 4 | Стандартное сито | 1 штук | 0,125 мм | – |
| 5 | Регулируемая горячая пластина | 1 набор | Номинальная температура: Комнатная температура ~ 300 ℃ | – |
| 6 | Печ | 1 набор | Номинальная температура: Комнатная температура ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Микропипетта | 1 каждый | 100 мкл ~ 1000 мкл; 1000 мкл ~ 5000 мкл | – |
| 8 | Объемная флакона | Несколько | 100 мл | – |
| 9 | Объемная флакона | 1 штук | 500 мл | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Серная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 2 | Фосфорная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 3 | Алюминиевый порошок | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 4 | Хлорид цезия | Гарантированный реагент (GR) | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки |
|---|---|---|
| 1 | Алюминиевое матричное решение | Точно взвесите 3,306 г алюминиевого порошка в кварцевой чашке 50 мл. Добавьте 125 мл фосфорной кислоты и 25 мл серной кислоты, покрыть стеклом для часов и нагреть чашу на электрической плите, затрясая, чтобы растворить образец. После полного растворения немедленно удалите чашу и охладите ее до 40 ℃ ~ 70 ℃. Помыйте стекло часов горячей водой (50 ℃), и перенесите раствор для промывания в оригинальный стакан. Мойте раствор в 500 мл объёмной колбу с использованием горячей воды (50 ℃), разбавьте чистой водой до примерно 400 мл, равномерно встряхните, охладите до комнатной температуры, затем разбавьте до указанного объема чистой водой, хорошо смешивайте и храните в полиэтиленовой бутылке. Этот раствор содержит 12,5 мг оксида алюминия на 1 мл. |
| 2 | Раствор азотной кислоты (1 99) | Измерите 10 мл азотной кислоты, залийте ее в 990 мл чистой воды и хорошо встряхните. |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | Стандартный одноэлементный раствор натрия | 1000 мкг/мл | Центральный научно-исследовательский институт железа и стали |
3. Оперативные процедуры
3.1 Обработка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
-
Образец предварительной обработки:
Проведите образец через стандартное сито 0,125 мм, сушите его в духовке при температуре 300 ℃ ± 10 ℃ в течение 2 часов и охладите до комнатной температуры. -
Пищеварение образца:
Ввесите 0,25 г (с точностью до 0,0001 г) образца в кварцевой чашке 50 мл. Добавьте 25 мл фосфорной кислоты и 5 мл серной кислоты, покройте стеклом для часов, положите на электрическую плиту и нагрейте при потрясении, чтобы растворить образец. После полного растворения немедленно удалите чашу и охладите ее до 40 ℃ ~ 70 ℃. Помыйте стекло часов горячей водой (50 ℃), и перенесите раствор для промывания в оригинальный стакан. Промыть образец раствора в 100 мл объемной колбу с использованием горячей воды (50 ℃), разбавить чистой водой до примерно 80 мл, равномерно встряхнуть, охладить до комнатной температуры, затем разбавить до указанного объема чистой водой, хорошо смешать и оставить в стороне для испытания. Ввесите 0,1323 г алюминиевого порошка и проведите испытание вместе с образцом.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Приготовка стандартного промежуточного раствора натрия (100 мкг/мл):
Точно пипетировать 5 мл стандартного раствора натрия (1000 мкг/мл) в 50 мл объёмную колбу и разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (99), хорошо встряхнуть. -
Подготовка стандартной серии натрия:
Точно пипетировать 0,0 мл, 0,4 мл, 0,8 мл, 1,2 мл, 1,6 мл и 2,0 мл стандартного промежуточного раствора натрия (100 мкг/мл) соответственно в набор 100 мл объемных колб, которые были предварительно добавлены с 8 мл раствора алюминиевой матрицы. Разбавить до указанного объема чистой водой, хорошо смешать и хранить в полиэтиленовых бутылках. Концентрации этой стандартной серии натрия составляют 0,0 мкг/мл, 0,4 мкг/мл, 0,8 мкг/мл, 1,2 мкг/мл, 1,6 мкг/мл и 2,0 мкг/мл.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания
Исходные условия для обнаружения спектрофотометром атомной абсорбции пламени
| Параметр | Спецификация |
|---|---|
| Длина волны (нм) | 589.0 |
| Спектральная пропускная способность (нм) | 0.4 |
| Ток лампы элемента (мА) | 2.0 |
| Скорость потока топлива (мл/мин) | 1300 |
| Высота горелки (мм) | 5.0 |
| Давление воздушного компрессора | 0,22 МПа |
- Образец тестирования:
Используйте воздушно-ацетиленовое пламя. При длине волны 589,0 нм на атомном поглощительном спектрометре нулевать прибор водой, измерить поглощаемость, вычесть поглощаемость “ нулевая концентрация” решение в стандартной серии, и нарисовать рабочую кривую.
