1. Обзор методов
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции (модель: TAS-990) | 1 набор | – | Калиевая полая катодная лампа |
| 2 | Воздушный компрессор | 1 набор | Номинальное давление разряда: 0,3 МПа | – |
| 3 | Ацетиленовый газ | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Кварцевая чаша | 6 штук | Объем: 50 мл | 6 часовых очков |
| 2 | Стеклянный смешивающий пружок | 1 штук | Длина: 20 см | – |
| 3 | Электрическая печь | 1 набор | Регулируемая температура | – |
| 4 | Стандартное сито | 1 штук | Размер сетки: 0,125 мм | – |
| 5 | Регулируемая горячая пластина | 1 набор | Номинальный диапазон температур: Комнатная температура ~ 300 ℃ | – |
| 6 | Печ | 1 набор | Номинальный диапазон температур: Комнатная температура ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Микропипетта | 1 каждый | Диапазоны: 100 мкл ~ 1000 мкл, 1000 мкл ~ 5000 мкл | – |
| 8 | Объемная флакона | Несколько | Объем: 100 мл | – |
| 9 | Объемная флакона | 1 штук | Объем: 500 мл | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Серная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 2 | Фосфорная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 3 | Алюминиевый порошок | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 4 | Хлорид цезия | Гарантированный реагент (GR) | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Раствор хлорида цезия (1000 мкг/мл) | Точно взвесите 0,1 г хлорида цезия в 100 мл объёмную колбу, разбавьте до указанного объема деионизированной водой и хорошо смешивайте. | – |
| 2 | Алюминиевое матричное решение | Покрыть стеклом для часов, поместить на электрическую печь и нагреть при потрясении, чтобы растворить образец. После полного растворения немедленно удалите и охладите до 40 ℃ ~ 70 ℃. Помыйте стекло часов горячей водой при 50 ℃ и перенесите стиральный раствор в оригинальную чашу. Промыть раствор в 500 мл объёмной колбу горячей водой при 50 ℃, разбавить до приблизительно 400 мл чистой водой, равномерно встряхнуть, охладить до комнатной температуры, затем разбавить до указанного объема чистой водой и хорошо смешать. Хранить в полиэтиленовой бутылке. Этот раствор содержит 12,5 мг алюминия на 1 мл. | – |
| 3 | Раствор азотной кислоты (1 99) | Измерите 10 мл азотной кислоты, залийте ее в 990 мл чистой воды и хорошо смешивайте. | – |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62011-90-(1901) | Национальное калиевое стандартное решение | Концентрация: 1000 мкг/мл | Центральный научно-исследовательский институт железа и стали |
3. Оперативные процедуры
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
-
Образец предварительной обработки
Проведите образец через стандартное сито 0,125 мм, сушите его в духовке при температуре 300 ℃ ± 10 ℃ в течение 2 часов и охладите до комнатной температуры.
-
Пищеварение образца
Ввесите 0,25 г образца (с точностью до 0,0001 г) в кварцевую чашу 50 мл. Добавьте 25 мл фосфорной кислоты и 5 мл серной кислоты, покройте стеклом для часов, положите на электрическую печь и нагрейте при потрясении, чтобы растворить образец. После полного растворения немедленно удалите и охладите до 40 ℃ ~ 70 ℃. Помыйте стекло часов горячей водой при 50 ℃ и перенесите стиральный раствор в оригинальную чашу. Промыть раствор образца в 100 мл объёмной колбу горячей водой при 50 ℃, разбавить до примерно 80 мл чистой водой, равномерно встряхнуть, охладить до комнатной температуры, затем разбавить до указанного объема чистой водой и хорошо смешать для испытания. Ввесите 0,1323 г алюминиевого порошка и проведите испытание в пустом виде по той же процедуре, что и образец.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Подготовка стандартного промежуточного раствора калия (100 мкг/мл)
Точно пипетировать 5 мл стандартного раствора калия (1000 мкг/мл) в 50 мл объёмную колбу, разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо смешать.
-
Подготовка калиевой стандартной серии
Пипетируйте 0,0 мл, 0,4 мл, 0,8 мл и 1,2 мл стандартного промежуточного раствора калия (100 мкг/мл) в набор 100 мл объемных колб, предварительно добавленных соответственно 4 мл раствора алюминиевой матрицы. Разбавить до указанного объема чистой водой, хорошо смешать и хранить в полиэтиленовых бутылках. Концентрации этой стандартной серии калия составляют 0,0 мкг/мл, 0,4 мкг/мл, 0,8 мкг/мл и 1,2 мкг/мл.
3.2 Испытание образца
1) Условия испытания
| Параметр | Спецификация |
|---|---|
| Длина волны (нм) | 766.5 |
| Спектральная пропускная способность (нм) | 0.4 |
| Ток лампы элемента (мА) | 2.0 |
| Высота горелки (мм) | 5.0 |
| Давление воздушного компрессора | 0,22 МПа |
