1. Обзор методов
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции графитной печи | 1 набор | – | Свинцовая полая катодная лампа |
| 2 | Газ аргона | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
| 3 | Система циркулирующей воды охлаждения | 1 набор | Номинальная скорость потока водного насоса: 3,5 л/мин | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Микроволновая система пищеварения | 1 набор | Оснащен платиновым сопротивлением и инфракрасным измерением температуры; точность измерения давления: ±0,1 ℃ | – |
| 2 | Температурно контролируемая горячая пластина | 1 набор | Номинальный диапазон температур: Комнатная температура ~ 300 ℃ | – |
| 3 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность: 0,1 мг | – |
| 4 | Система ультрачистой воды | 1 набор | – | – |
| 5 | Микропипетта | 1 каждый | Диапазоны: 20 мкл ~ 200 мкл, 100 мкл ~ 1000 мкл | – |
| 6 | Объемная флакона | Несколько | Объем: 100 мл | – |
| 7 | Испытательная трубка | Несколько | Объем: 25 мл | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 2 | Азотная кислота | класс MOS | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Раствор азотной кислоты | Измерите 10 мл азотной кислоты, медленно добавьте ее в 990 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
| 2 | (5 95) Раствор азотной кислоты | Измерите 5 мл азотной кислоты, медленно добавьте ее в 95 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГСБ Г 62071-90 | Свинцовое одноэлементное стандартное решение | Концентрация: 1000 мкг/мл | Национальный центр анализа и испытаний цветных металлов и электронных материалов |
3. Оперативные процедуры
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
| Шаг | Температура (℃) | Время удержания (мин) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Подготовка стандартного промежуточного раствора свинца
Стандартный промежуточный раствор свинца (1,0 мкг/мл): точно пипетировать 0,1 мл стандартного раствора свинца (1000 мкг/мл) в 100 мл объёмную колбу, разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (5 95) и хорошо смешать.
-
Подготовка стандартной серии свинца
Точно пипетировать 0,0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 и 3,0 мл стандартного промежуточного раствора свинца (1,0 мкг/мл) в отдельные 100 мл объёмные колбы соответственно. Разбавьте каждый до указанного объема раствором азотной кислоты (99), чтобы получить растворы стандартной серии свинца с концентрациями 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 и 30,0 нг/мл.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания
Справочные условия для спектрофотометра атомной абсорбции для графитной печи
| Элемент | Вести |
|---|---|
| Длина волны (нм) | 283.3 |
| Спектральная пропускная способность (нм) | 0.4 |
| Ток лампы элемента (мА) | 2 |
| Метод коррекции фона | Второвочная лампа |
| Шаг | Процедура | Температура (℃) | Время отопления (с) | Время удержания (с) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Сушение | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ашинг | 650 | 10 | 10 |
| 3 | Атомизация | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Уборка | 2000 | 1 | 2 |
- Образец тестирования
В графитовую печь вводят 10 мкл каждого раствора стандартной серии свинца в восходящем порядке концентрации массы. После атомизации измерите поглощительность. Нарисуйте стандартную кривую с концентрацией массы в качестве абсциссы и поглощенностью в качестве ординаты. Введите вес образца, а затем прочитайте и записывайте результаты испытания.
