- Обзор метода
После переваривания образец распыляется в графитовой печи, а поглощительность измеряется при 283,3 нм. В пределах определенного диапазона концентрации поглощение свинца пропорционально его содержанию, и количественный анализ проводится по сравнению со стандартной серией.
- 2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Приборы обнаружения
Спектрофотометр атомной абсорбции графитной печи (свинцовая полая катодная лампа)
Система охлаждения циркулирующей воды (номинальный поток насоса: 3,5 л/мин)
Газ аргона (Purity≥99.99%)
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
Микропипетты 1 каждый 100μL~1000μL, 1000μL~5000μL, 5~50μL
Объемные флаконы Несколько 10 мл, 100 мл
Регулируемая электрическая горячая пластина Номинальная температура: Комнатная температура ~ 300 ℃
Чувствительность аналитического баланса: 1 мг и 0,1 мг
Часы Очки Несколько
Эрленмайер флаконы 150мл
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
Азотная кислота (класс MOS)
- 3. Процедуры эксплуатации
3.1 Обработка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Точно взвесите 1-2 г образца (точность до 0,001 г) в колбу Эрленмайера, испарите до сухи на электрической горячей пластинке, добавьте 10 мл азотной кислоты и переварите на горячей пластинке (исходные условия: 80°C/1 ч, 120°C/1 ч, 140°C/2 ч, 160°C/2 ч, нагревание до 180°C). Если раствор коричневый, добавьте больше азотной кислоты и переварите, пока не выделяется белый дым. Раствор должен быть бесцветным, прозрачным или слегка желтым. После охлаждения разбавить до 10 мл в объёмной колбе водой и одновременно приготовить резерв реагента.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
1) Подготовка стандартного промежуточного раствора свинца (1,0 мкг/мл):
Точно пипетировать 0,1 мл национального стандартного раствора свинца в 100 мл объёмную колбу и разбавить до маркировки раствором азотной кислоты (99), чтобы получить стандартный промежуточный раствор свинца при 1,0 мкг/мл.
- Подготовка свинцовой стандартной серии:
Пипетируйте 0,0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 мл стандартного промежуточного раствора свинца (1,0 мкг/мл) соответственно в 100 мл объёмных колб и разбавляйте до маркировки азотной кислотой (1999) для получения стандартных серий свинца в размере 0,0, 5,0, 10,0, 20,0, 30,0 нг/мл.
3.2 Испытание образца
1) Условия испытания
Исходные условия для спектрофотометра атомной абсорбции в графитовой печи:
Длина волны 283,3 нм
Спектральная пропускная способность 0,4 нм
Ток лампы элемента 2,0 мА
Метод коррекции фона Деутериевая лампа
Объем впрыска 15 мкл
- Образец тестирования
Измерите поглощение стандартных растворов, пустого испытательного раствора и испытательного раствора последовательно. Учтите поглощение нулевого стандартного раствора от поглощения каждого стандартного раствора, нарисуйте рабочую кривую с концентрацией массы в качестве абсциссы и соответствующей поглощенностью в качестве координаты. Определить массовую концентрацию свинца в испытательном растворе на основе рабочей кривой на основе его измеренной поглощительности.
3.3 Расчет результата
Где:
X: содержание свинца в образце, в миллиграммах на килограмм (мг/кг);
ρ: массовая концентрация свинца в растворе образца, в нанограммах на миллилитр (нг/мл);
ρ0: массовая концентрация свинца в пустом растворе, в нанограммах на миллилитр (нг/мл);
V: Объем раствора для переваривания образца после постоянного объема, в миллилитрах (мл);
m: вес образца в граммах (г);
1000: Коэффициент преобразования.
