1. Обзор методов
После переваривания образца с помощью аква-регии определение проводится с использованием воздушно-ацетиленового пламени на длине волны прибора 248,3 нм.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции пламени | 1 набор | – | Железная полая катодная лампа |
| 2 | Ацетиленовый газ | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
| 3 | Воздушный компрессор | 1 набор | Номинальное давление разряда: 0,3 МПа | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Температурно контролируемая горячая пластина | 1 набор | Номинальный диапазон температур: Комнатная температура ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность: 0,1 мг | – |
| 3 | Система ультрачистой воды | 1 набор | – | – |
| 4 | Микропипетта | 1 каждый | Диапазоны: 20 мкл ~ 200 мкл, 100 мкл ~ 1000 мкл | – |
| 5 | Объемная флакона | Несколько | Объем: 100 мл | – |
| 6 | Испытательная трубка | Несколько | Объем: 25 мл | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | класс MOS | – |
| 2 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Раствор азотной кислоты | Измерите 10 мл азотной кислоты, медленно добавьте ее в 990 мл деионизированной воды и хорошо смешивайте. | – |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГБВ08616 | Железный одноэлементный стандартный раствор вещества | Концентрация: 1000 мкг/мл | Национальный институт метрологии, Китай |
3. Оперативные процедуры
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Ввесите 0,25 г образца (с точностью до 0,00001 г) в пищеварительный резервуар. Добавьте 3 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной соленой кислоты, покрыть и затянуть хранилище для пищеварения, а затем поместить его в микроволновую систему пищеварения для пищеварения. Подготовьте пустый образец с использованием того же метода. После охлаждения фильтруйте раствор и разбавьте его до указанного объема в объёмной колбе 25 мл. Решение готово к тестированию на машине.
Программа микроволнового отопления
| Шаг | Температура (℃) | Время удержания (мин) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Подготовка стандартных решений
- Подготовка железной стандартной серии
Точно пипетировать 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 и 0,3 мл железного стандартного раствора (1000 мкг/мл) в отдельные 100 мл объёмные колбы соответственно. Добавить 5 мл раствора хлорида стронция в каждую колбу, затем разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо смешать. Концентрации этой стандартной серии составляют 0,0, 0,5, 1,0, 2,0 и 3,0 мкг/мл.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания
Исходные условия для спектрофотометра атомной абсорбции пламени
| Параметр | Спецификация |
|---|---|
| Элемент | Железо |
| Длина волны (нм) | (Указать на основе калибровки прибора) |
| Спектральная пропускная способность (нм) | (Указать на основе калибровки прибора) |
| Ток лампы элемента (мА) | 3.0 |
| Высота топлива (мм) | 6 |
| Проток топлива (мл/мин) | 1400 |
| Давление воздушного компрессора (МПа) | 0.22 |
| Метод коррекции фона | Никакой |
- Образец тестирования
Настройте прибор на его оптимальное рабочее состояние, зажигайте пламя и регулируйте скорость потока топлива. Испытайте стандартные растворы и растворы образца последовательно, прочитайте данные, введите вес образца, а затем проверите и записывайте результаты.
