Приложения

Тестирование содержания алюминия в образцах пищи и фарма

САМПЕРНАЯ 14, 2023

Введение
В этом примечании описывается метод тестирования концентрации алюминия в образцах фармацевтических и пищевых продуктов с помощью спектрофотометрии атомного поглощения перси.

Uipment и реагенты
Оборудование:
1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр PERSEE A3F/AFG, оснащенный подачей воздуха/ацетилена и закиси азота/ацетилена, с полыми катодными лампами PERSEE Al. Необходима высокотемпературная головка горелки закиси азота/ацетилена.
2. Перемешивание горячей плиты и магнитных стержней, способных нагревать при 200 ° С
3. Микроволновое пищеварение (модели перси включают в себя: WX-6000, WX-8000, Topex+) и тефлоновые сосуды пищеварения.
4. сушка духовки

Реагенты:
1. Алюминиевый запасной раствор 1000 чатчкец
2. Азотная кислота (м/м=69,2%, ρ=1,42г/см³)
3. Перекись водорода
4. Чистая вода

Стандартные решения:
Стандартный раствор Al (содержание Al 5, 10, 15, 20, 30 мг/л): перенесите 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 мл исходного раствора Al 1000 ppm в мерную колбу на 100 мл, разбавьте водой до 100 мл и хорошо перемешайте. Эти концентрации можно изменять в зависимости от концентрации в реальных образцах.

Условие оборудования
Параметры рабочих приборов:

Таблица 1 Инструментальные параметры

Приготовление образца пищи:
Гомогенизировать образцы пищи и взять 30 г гомогенного образца в сушке духовки при 85 ° С в течение 4 часов
↓
Взвестите 0,500 г сушеного образца в сосуд с пищеварением и добавьте 6 мл азотистской кислоты и 1 мл перекиси водорода.
↓
Поместите суда в микроволновое пищеварение.

Таблица 2 Процедуры микроволнового пищеварения

↓
После пищеварения поместите сосуды с пищеварением на горячую пластинку на 160 ° С, пока почти не высохнут.
↓
Решения готовы к инъекции
ПРИМЕЧАНИЕ: Добавьте калий (K+) в концентрации 2000 мкг/мл для подавления помех. Если в образце присутствуют Si, Ca, P, добавьте раствор соли лантана для уменьшения помех.

Процедура эксперимента
[Зажигание азотированного пламени]
1. Откройте цилиндрический клапан из оксида азота, отрегулируйте выходное давление до 0,25 МПа, подключите кабель питания, чтобы предварительно нагреть газ N2O в течение примерно 15 минут (примечание: перед установкой маномер давления, пожалуйста, ослабьте регулирующий клапан манометра и убедитесь, что выходы цилиндера из оксида азота является чистым).
2. Измените регулярную головку горелки на головку с оксид-ацетилена-ацетиленкой азотилена.
3. Запустите ПК, питание на инструменте и откройте программное обеспечение Aawin.
4. Включите воздухокомпресс и отрегулируйте выходное давление до 0,23 МПа.
5. Установите расход ацетилена на 1500 мл/мин и поджигайте в течение 10 минут, чтобы предварительно нагреть головку горелки.
6. Установите скорость потока с оксидом азота, как в [Инструментальные параметры] и нажмите «Переключение».

Рисунок 1 Интерфейс программного пламени Aawin Software - все это автоматически и контролируется на программном обеспечении, чтобы обеспечить безопасность

7. Включите и тестируйте стандартные решения и решения образцов.

Примечание. Из -за высокой температуры в пламени из оксида азота нам нужно почесать углеродный остаток на головке горелки каждые несколько минут.

Стандартная кривая: AL
Нанесите лампу AL.
Проверьте Abs для: холостого раствора, стандартных растворов Al (концентрация Al 5, 10, 15, 20, 30 мг/л или других подходящих концентраций) и тестового раствора. Используйте программное обеспечение PERSEE AAS AAWIN для построения стандартной кривой и автоматического расчета.