Приложения

Определение остатков хлорпирифоса в пищевых продуктах GCMS

САМПЕРНАЯ 14, 2023

1 сфера
В этом стандарте определяется метод тестирования остатка Chlorpyrifos в пищевых продуктах с помощью газовой хроматографии -фотометрического детектора пламени (GC -FPD) и газовой хроматографии -мас -спектрометрии (GC -MS).
Этот стандарт применим к определению и подтверждению содержания остатков хлорпирифоса в кукурузе, коричневой, луке, шпинате, чили, апельсине, яблоке, ядрах с сосновым ядром, чаем, медом, медом, медом, свининой, куриной почкой и куриной печенью.

2 принцип

Оранжевый или другой растительный образец экстрагируют этилацетатом.

3 реагенты и материалы

Все используемые реагенты должны быть аналитически чистыми, если не указано иное.
3.1 Ацетон: Остаток.

3.2 Дихлорметан: Остаток.

3.3 Циклогексан: Остаток
3.4 Этилацетат: остаток.

3,5 N-гексан: Остаток.

3.6 Водный раствор хлорида натрия.

3.7 Безводного сульфата натрия: зажжен при 650 ° С в течение 4 часов, а затем хранится в плотно запечатанном контейнере.
3.8 Водный раствор хлорида натрия (5%): взвешивать хлорид натрия 5,0 г.
3.9 Этилацетат-н-гексан (1+1 об./об.) объем 100 мл Этилацетат в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл. Затем добавьте 100 мл н-гексана, перемешайте.
3.10 этилацетат-циклогексан (1+1V/V): объем 100 мл этилацетата в 250 мл erlenmeyer кол.
3.11 Стандарт Chlorpyrifos (C9 H11C13 NO3 PS, CAS № 2921-88-2) Чистота> 98%.

3.12 Стандартный фондовый раствор: точно взвешивать определенное количество стандарта хлорпирифоса и решить его с небольшим объемом этилацетата.
3. 13 Стандартный рабочий раствор: разбавьте стандартный фондовый раствор этилацетатом до необходимой концентрации, чтобы сделать стандартный рабочий раствор.
3.14 Florisil Spe Tube: Florisil, 500 мг, 6 мл или эквивалент.

3. 15 Активная углеродная трубка: envi -carb.250 мг, 6 мл или эквивалент.
3.16 Мембранный фильтр: 0. 45 мм.

3. 17 Графитный углерод: 60 сетка ~ 80 сетки

4 аппарата и оборудование

4. 1 GC: газовая хроматография, оснащенная FPD, 526 нм.
4.2 GC -MS: оснащен источником Electro -Ippact (EL).

4. 3 Центрифуга: 4 000 об/мин.

4.4 GPC: оснащен изократическим насосом и коллектором фракции.

4. 5 Гомогенизатор.

4. 6 Роторный вакуум -испаритель.

4. 7 Стоплез

4.8 Разделительная воронка: 250 мл

4,9 бутылка концентрата: 50 мл и 250 мл

4. 10 Электронный баланс: точный до 0. 000 1 g.

4. 11 Пластическая центрифужная трубка: 50 мл

5 Подготовка и хранение испытательного образца
5.1 Подготовка испытательного образца

5.1.1 кукуруза, коричневый рис, чай, ядро для кедрового ореха, арахис и мед

Возьмите приблизительно 500 г репрезентативной выборки.

5.1.2 Оранжевый, яблоко, шпинат и лук

Возьмите приблизительно 500 г репрезентативной выборки.
5.1.3 свинина.

Возьмите приблизительно 1 кг репрезентативной выборки.
5.1.4 Чили

Возьмите приблизительно 500 г репрезентативной выборки.
5.2 Хранение испытательного образца

Испытательные образцы зерновых, орехов, чая.
6 Процедура

6.1 Извлечение

6.1.1 апельсиновый, яблоко, шпинат, лук, кукуруза, коричневая и чили

Взвесьте 10 г (точный до 0,01 г) испытательного образца в центрифужную трубку 50 мл (4. 11).

6.1.2 чай

Взвестите 5 г (точное до 0,01 г) испытательного образца в пластиковую центрифужную трубку 50 мл.
6.1.3 свинина, куриная печень, куриная почка, рыба, ядра с сосной и арахис

Весят 20 г (точное до 0,01 г) (5 г для ядра соснового ядра и арахиса) испытательного образца в хлебную колбу из 250 мл эрленмейера.
Перенесите экстракт в одну разделительную воронку 250 мл.
6.2 Очистка -UP

6. 2. 1 GPC очистка -Up -Up

6.2.

а) колонка GPC: 700 мм х 25 мм (т. Д.) Биографии S-X3 или эквивалент;

б) Мобильная фаза: циклогексан -этилцетат (1+1)

в) Скорость потока: 4,7 мл/мин:

г) объем впрыска в петле образца: 10 мл:
e) Время предварительного применения: 10 мин:

е) Время баланса GPC: 5 мин:

g) Время сбора элуатов: 22 мин. ~ 31 мин.
а) Хроматографическая колонка: капиллярный колонна HP -5 кремнезема, 30 м х 0, 25 мм (т. Д.) Толщина пленки 0. 25 U M или эквивалент:

б) Температура колонки: 50 °C (выдержка 1 мин) (30 °C/мин) – 180 °C (выдержка 1 мин) (10 °C/мин) – 250 °C (выдержка 10 мин).
в) Температура порта впрыска: 250 C:

г) Температура интерфейса: 250 C:

д) Газ-носитель: Азот, чистота > 99,999%, скорость потока 1,0 мл/мин:

f) объем впрыска: 1 мкл;

G) Режим впрыска: безразличный.

6.3.2 Условия эксплуатации GC -MS

а) Хроматографическая колонка: капиллярная колонка HP -5.

б) Температура колонки: 50 °C (выдержка 2 мин) (20 °C/мин) – 200 °C (выдержка 1 мин) (5 °C/мин) – 270 °C (выдержка 18 мин).
C) Температура порта впрыска: 280 ° C

г) Температура интерфейса: 280 ° C:

е) Газ -носитель: гелий.

f) Объем впрыска: 1 UL

G) Режим впрыска: безразличный.

H) Режим электронной ионизации: EL:

i) Ионизационная энергия: 70 эВ:

J) Режим определения: SIM;

k) Выбранные ионы мониторинга (м/з); ион количественного определения – 197, а ионы подтверждения – 258, 286, 314:
L) Задержка растворителя 9. 0 мин.
6.3.3 определение GC

Согласно приблизительному содержанию Chlorpyrifos, выберите одно стандартное рабочее решение, которое имеет аналогичную концентрацию раствора образца.

7 Предел обнаружения и восстановление

7.1 Ограничение определения и подтверждения

Предел обнаружения и подтверждения метода показан в таблице.
7.2 Диапазон укрепления и восстановления

Диапазон укрепления и восстановления этого метода показан в таблице.