Aplicações

1. Princípio do método

Em um meio alcalino (pH = 11,7) na presença de nitrofericanídeos de sódio, amônia e íons de amônio na água reagem com íons salicilato e hipoclorito para formar um composto azul.

1. Instrumentos e reagentes
2. Instrumentos

- Espectrofotômetro visível (equipado com 10 mm {{url_placeholder_0}} mm cuvettes).

2. Reagentes -chave

-Reagente de desenvolvimento de cores (solução de tartarato de sódio salicilato-potássio): Armazene em uma garrafa de vidro marrom com uma rolha de borracha no escuro;

- Solução de trabalho de hipoclorito de sódio: concentração disponível de cloro de 3,5 g {{url_placeholder_0}} concentração alcalina livre de 0,75 mol {{url_placeholder_1}} (calculada como NaOH);

- Solução de nitroferrityanida de sódio: 10 g {{url_placeholder_0}} estável por 1 mês.

- Soluções padrão:

- Solução estoque: 1000 μg {{url_placeholder_0}}

- Solução intermediária: 100 μg {{url_placeholder_0}} (estável por 1 semana, preparada diluindo 10,00 ml de solução estoque para 100 ml em um frasco volumétrico).

- Solução de trabalho: 1 μg {{url_placeholder_0}} (preparado fresco diluindo 10,00 ml de solução intermediária para 1000 mL em um balão volumétrico).

Iii.

1. Preparação de amostras

- Coleção e preservação: as amostras são armazenadas em garrafas de polietileno ou vidro.

-Pré-distilação: transfira 250 ml da amostra de água (ou uma amostra diluída com alto teor de nitrogênio de amônia, feito até 250 mL com água) em um balão.

2. Teste de amostra

- Curva de calibração:

- Para cubetas 10 mm: Prepare a série padrão com conteúdo de nitrogênio de amônia de 0 a 8μg (consulte a Tabela 1 no documento original).

- Para cubetas de 30 mm: Prepare a série padrão com conteúdo de nitrogênio de amônia de 0–2μg (consulte a Tabela 2 no documento original).

- Depois de adicionar reagentes e desenvolver cores por 60 minutos, meça a absorvância a 697 nm.

- Medição da amostra: Tome 8,00 ml da amostra de água (ou amostra diluída se concentração de nitrogênio de amônia> 1,0 mg {{url_placeholder_0}}) em uma cubeta de 10 ml.

- Teste em branco: substitua a amostra de água por água desionizada e siga o mesmo procedimento para pré -tratamento e medição.

3. Cálculo de resultados

Onde:

-As : Absorbance of the sample;

-Ab : Absorbance of the blank test;

- A: interceptação da curva de calibração;

- B: inclinação da curva de calibração;

- V: volume da amostra de teste (ML);

- D: fator de diluição da amostra de água.

1. Parâmetros metodológicos
2. Limite de detecção e limite de quantificação

- Cuveta de 10 mm:

- Limite de detecção de laboratório: 0,001 mg {{url_placeholder_0}}

- Limite de quantificação de laboratório: 0,004 mg {{url_placeholder_0}}

- Cuveta de 30 mm:

- Limite de detecção de laboratório: 0,001 mg {{url_placeholder_0}}

- Limite de quantificação de laboratório: 0,002 mg {{url_placeholder_0}}

2. Precisão

- Para amostras padrão com concentrações de 0,477 mg {{url_placeholder_0}} e 0,839 mg {{url_placeholder_1}} (n = 10), os desvios padrão relativos (RSDs) são 2,45 e 1,07%, respectivamente, ambos os requisitos padronizados (≤2,5).

3. Faixa linear

- Cuveta de 10 mm:

- Equação linear: ABS = 9.24078C - 0,0099, r = 0,9996;

- Faixa: 0–8μg (correspondente a 0–1,0 mg {{url_placeholder_0}} para uma amostra de teste de 8 ml).

- Cuveta de 30 mm:

- Equação linear: ABS = 2,86547c + 0,02566, r = 0,9993;

- Faixa: 0–2 μg (correspondente a 0–0,25 mg {{url_placeholder_0}} para uma amostra de teste de 8 ml).

1. Precauções

- Controle estritamente o tempo de desenvolvimento de cores aos 60 minutos e evite a exposição à luz para manter a estabilidade do reagente.

- Armazene a solução de trabalho de hipoclorito de sódio e o reagente de desenvolvimento de cores, conforme especificado;

-Diluta as amostras de água de alta concentração para garantir que a absorvância caia dentro da faixa linear da curva de calibração.