Aplicações

Gama de uso
Este método é adequado para um teor de massa de alumínio entre 0,1 e 5,0% em minérios de ferro natural, concentrados de minério de ferro e aglomerados, incluindo produtos sinterizados.

Introdução
As amostras de minério de ferro são dissolvidas em ácido clorídrico e ácido nítrico.
Equipamento e reagente
Equipamento e aparelho:
1. Espectrofotômetro de absorção atômica Persee A3F, equipado com óxido nitroso {{url_placeholder_0}} suprimento de gás e ar {{url_placeholder_1}} suprimento de gás.
2. Furno de mufla, durável de manter uma temperatura de 1100C
3. Crisol de platina, aplicável com o forno de mufla

Reagentes (grau analítico):
1. Carbonato de sódio (Na2 CO3), anidro
2. Ácido clorídrico, ρ 1. 19G {{url_placeholder_0}}
3. Ácido nítrico, ρ 1.4g {{url_placeholder_0}}
4. Ácido clorídrico (1+9) ρ 1,19 g {{url_placeholder_0}} Solução: diluído 1+9;
5. Ácido hidrofluórico, ρ 1. 13G {{url_placeholder_0}} 40% de fração de massa, ou ρ 1. 185g {{url_placeholder_1}}}} 48% de fração de massa
6. Ácido sulfúrico, ρ 1.84g {{url_placeholder_0}} diluído 1+1;
7. Ferro de alta pureza, pureza (massa)> 99,9%, com um teor de alumínio <0,002%;
8. Alumínio de alta pureza, pureza (massa)> 99,9%

9. Solução de fundo:
a) dissolver 10g de ferro de alta pureza em 50 ml de ácido clorídrico e oxidar adicionando queda de ácido nítrico por gota (o mais possível possível);
b) Evaporar até que uma solução pegajosa semelhante a um xarope seja obtida.
c) Adicione 20 ml de ácido clorídrico e diluído a
200 ml com água.
d) Dissolva 17 g de carbonato de sódio na água e adicione -o à solução de ferro na última etapa.
e) Transfira a solução para um balão volumétrico de 1000 ml e diluído para o volume com água.

Solução padrão de alumínio:
1. Solução de estoque padrão de alumínio (conteúdo al 500μg {{url_placeholder_0}}):
Dissolva 0,5000 g de alumínio de alta pureza em 25 ml de ácido clorídrico.
2. Soluções de calibração de alumínio (do teor de alumínio de 0; 5.00; 12.5; 25.0; 50.0; 100; 125 μg {{url_placeholder_0}}):
a) transferir 2.0;
b) Dilua cada balão com água para cerca de 100 ml.
c) Adicione 6 ml de ácido clorídrico e 60 ml de solução de fundo para cada balão.
d) Prepare uma solução de calibração em alumínio em branco transferindo 60 ml de solução de fundo para um balão de 200 ml e adicione 6 ml de ácido clorídrico.
e) Dilua todas as soluções para 200 ml com água e mistura.

Amostra de tratamento:
1. Preparação da amostra de teste seca:
a) Para um material de amostra elegível, use a amostra de tamanho de partícula inferior a 100 μm, que foi preparado de acordo com a ISO 3082.

b) Pegue uma parte representativa da amostra do material da amostra como amostra de teste.
c) Seque a amostra de teste a 105 ± 2 C.
2. Decomposição da parte do teste
a) Tome vários incrementos: pese aprox.
b) Transfira a parte de teste para um copo de 250 ml.
relógio-vidro e aqueça suavemente.
c) Adicione 2 ml de ácido nítrico e digestão por vários minutos.
d) Remova o vidro de relógio e mantenha a solução fervendo por 30 minutos (105-110C), evaporando a maior parte da solução.
e) Adicione 5 ml de ácido clorídrico para dissolver o resíduo.
f) Adicione 50 ml de solução de água e calor para ferver, lave o órgão de relógio e as paredes do copo.
g) Em seguida, filtre a solução através de um papel de textura média em um copo de 250 ml. Remova com cuidado todas as partículas aderentes com uma haste com ponta de borracha ou papel de filtro umedecido.
h) Lave três vezes com ácido clorídrico e lave com água quente até que o papel do filtro esteja livre de cor amarela.
i) Transfira o papel e o resíduo para o cadinho de platina.
3. Tratamento do resíduo
a) Acenda o papel e o resíduo no cadinho de platina de 500 a 800 C.
b) Flor, umedecer com algumas gotas de água.
c) Evaporar lentamente para expulsar a sílica.
d) Remova o excesso de ácido sulfúrico aquecendo -o e mantendo -o a cerca de 700 ° C (o ácido evaporará em fumaça branca).

e) Adicione 1,0 g de carbonato de sódio ao resíduo, cobrindo o cadinho e o fundido a 1100 ° C por 15 min em um queimador ou em uma mufla até que um derretimento claro seja obtido.
4. Preparação da solução de teste
a) Dissolva o resíduo de fusão resfriado no filtrado retido, remova e lave no cadinho e tampe.
Nota: Se a solução estiver nublada nesta fase, indicando a presença de titânio hidrolisado.
b) Transfira a solução para um balão de 200 ml, diluído com água e misture.
Nota: Se a fração de massa de alumínio na amostra original for superior a 2,5%, transfira uma alíquota de 40 ml para um balão volumétrico de 200 mL, adicione 50 ml de solução de fundo e 4 ml de ácido clorídrico.

Preparação instrumental:
1. Aplique a lâmpada de cátodo oco AL ao espectrofotômetro de absorção atômica A3F.
2. Ajuste a energia da lâmpada para 100%
3. Defina o comprimento de onda como 396,2 nm, Pico de pesquisa para garantir que a lâmpada e o instrumento estejam em funcionamento normal.
4. Ignite com o ar-acetileno por 10 min.
5. Injete a solução padrão de alumínio do maior teor de alumínio.
6. Em seguida, injete água e selecione [Zero automático].

Condição do equipamento
Parâmetros de trabalho do instrumento:

Tabela 1. Parâmetros de trabalho do instrumento.

Procedimento de experimento

Curva padrão de alumínio e corrida
Execute [solução padrão de alumínio do teor de alumínio de 0;
Execute amostras preparadas acima e calcule os resultados usando o software Aawin.

Cálculo:
A fração em massa de alumínio, Wal, expressa como uma porcentagem, é calculada em quatro lugares decimais usando
Fórmula abaixo:

onde:
ρal é a concentração de massa, em microgramas por ml, de alumínio na solução final de teste;