1. Vista geral do método
Após a amostra ser digerida por microondas, é injetada no forno de grafita de um espectrofotométro de absorção atômica. Após atomização eletrotérmica, absorve a linha de ressonância a 283,3 nm. dentro de uma certa gama de concentrações, a absorbência é proporcional ao conteúdo de chumbo. A determinação quantitativa é realizada em comparação com uma série padrão.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espetrofotometro de Absorção Atômica do Furno de Grafíto | 1 conjunto | – | Lead Hollow Cathode Lamp |
| 2 | Argon Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
| 3 | Sistema de água refrigerante circulante | 1 conjunto | – | – |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistema de Digestião de Microondas | 1 conjunto | Equipados com resistência ao platino e medição da temperatura infravermelha; - precisão da medida da pressão: ±0,1 | – |
| 2 | Plata quente controlada pela temperatura | 1 conjunto | – | – |
| 3 | Balanço electrónico | 1 conjunto | Sensibilidade: 0,1 mg | – |
| 4 | Sistema de Água Ultrapural | 1 conjunto | – | – |
| 5 | Flask Volumétrico | Vários | Volume: 100 ml | – |
| 6 | Test Tube | Vários | Volume: 10 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes mentais
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Fosfato de hidrogênio de diamónio | Reagente Analítico (AR) | – |
| 2 | Ácido hidroclórico | Reagente garantido (GR) | – |
| 3 | Ácido nítrico | MOS Grade | – |
| 4 | Nitrato de paládio | Reagente Analítico (AR) | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Serie No. | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solução de ácido nítrico | Medir 10 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem. | – |
| 2 | (5 95) Solução de ácido nítrico | Medir 5 ml de ácido nítrico, adicioná-lo lentamente a 95 ml de água e mistura bem. | – |
| 3 | Fosfato de hidrogênio de diamónio – Solução de Nitrato de Paládio | Pesar 0,02 g de nitrato de paládio, dissolvê-lo com uma pequena quantidade de (19) solução de ácido nítrico. Então adicionar 2 g de fosfato de hidrogênio de diâmônio, e após dissolução, diluir para 100 ml com (5 95) solução de ácido nítrico. Mistura bem. | – |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Solução de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 08619 GBW | Solução de substância padrão de um elemento único | Concentração: 1000 μg/ml | Fornecido pelo Instituto Nacional de Metrologia, China |
3. Procedimentos operacionais
3.1 Preparação de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pesa exatamente 0,2 g da amostra sólida (preciso a 0,001 g) em um tanque de digest ão de microondas, adiciona 5 ml de ácido nítrico e digere a amostra de acordo com os passos de operação de digestão de microondas. Depois de refrigerar, tirar o tanque de digestão e evaporar o ácido em um prato quente a 140[UNK]~160[UNK] at é que o volume seja de cerca de 1 ml. Depois do tanque de digestão refrigerar, transferir a solução de digestão para um flask volumétrico de 25 ml com água deionizada. Lava o tanque de digestão 2~3 vezes com uma pequena quantidade de água, combina as soluções de lavagem no flask volumétrico e dilui para o volume marcado com água. - Mistura bem para uso; Esta é a solução de teste de amostra. Conduzir um teste em branco de reagente simultaneamente.
Programa de aquecimento de microondas
| Passo | Temperatura ([UNK]) | Tempo de segurança (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparação de soluções padrão
-
Preparação da Solução Intermediada Standard Lead
Solução intermediária padrão de chumbo (1,0 μg/mL): Pipeta exactamente 0,1 mL da solução padrão de chumbo (1000 μg/mL) em um flask volumétrico de 100 mL, dilui para o volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico e mistura bem.
-
Preparação da série padrão de chumbo
Precisamente pipeta 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 ml da solução intermédia padrão de chumbo (1,0 μg/ml) em flasks volumétricos separados de 10 ml, respectivamente. Dilute ao volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico para obter soluções de série padrão de chumbo com concentrações de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 e 40,0 ng/ml.
3.2 Ensaios de amostras
1) Condições de ensaio
Condições de referência para o espectrofotométro de absorção atômica do forno de grafito
| Elemento | Chumbo |
|---|---|
| Longitude de onda (nm) | 283.3 |
| Largura de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Elemento Lampa Corrente (mA) | 2 |
| Método de correção de fundo | Lâmpada de deutério |
Programa de aquecimento de Furno de Grafíto
| Passo | Procedimento | Temperatura ([UNK]) | Hora de aquecimento (s) | Tempo de Detenção (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Seco | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Cenada | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomização | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Limpar | 2000 | 1 | 2 |
2) Teste de amostras
Injeita 10 μL de cada solução padrão de série de chumbo e 5 μL de fosfato de hidrogênio de diâmônio – - solução de nitrato de paládio no forno de grafito simultaneamente em ordem ascendente de concentração de massa. Após atomização, medir a absorbência. Plote uma curva padrão com concentração de mass a como abscissa e absorbe como ordenada. Input the sample weight, then read and record the results.
