1. Vista geral do método
Após a amostra ser digerida, sua absorbência é medida a um comprimento de onda de 357,9 nm através da atomização do forno de grafito. dentro de uma certa gama de concentrações, a absorpção do cromo é proporcional ao seu conteúdo. A determinação quantitativa é conduzida comparando com uma série padrão.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espetrofotometro de Absorção Atômica do Furno de Grafíto | 1 conjunto | – | Lampa de Chromium Hollow Cathode |
| 2 | Sistema de água circulante | 1 conjunto | – | – |
| 3 | Argon Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Porcelana Crucible | Vários | Volume: 100 ml | – |
| 2 | Furno elétrico | 1 conjunto | – | – |
| 3 | Micropipeta | 1 cada | Rangos: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | Conselhos: 1 ml, 5 ml |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes mentais
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | MOS Grade | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Serie No. | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Solução de ácido nítrico (1 99) | Medir 1 ml de ácido nítrico, adicioná-lo a 99 ml de água e mistura bem. | – |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Solução de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004 | Mostra Nacional de Norma Liquida – Chrómio | Concentração: 1000 μg/ml | Fornecido pelo Centro Nacional de Análise e Teste de Metais Não Ferrosos e Materiales Eletrônicos |
3. Procedimentos operacionais
3.1 Preparação de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pese 5 g da amostra (preciso a 0,1 g) e coloque-a em um crucível de porcelana de 100 ml. Calor o crucible em um forno elétrico até a amostra queima. Mova o crucível para um capítulo de fumo e espera até que o enxofre seja completamente queimado. Então, aquecer no forno elétrico por mais 5 minutos. remover o crucible e deixá-lo frio. Engadir 5 ml de ácido nítrico e 15 ml de água, então aquecer até o resíduo ser completamente dissolvido. Após refrigeração, transfere a solução para um tubo colorimétrico de 25 ml, dilui para o volume marcado com água e misture bem.
3.1.2 Preparação de soluções padrão
-
Preparação da Solução Intermediada Standard de Crômio
Precisamente pipetar 100 μL da solução padrão nacional de cromo em um flask volumétrico de 100 ml. Dilute ao volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico para obter uma solução intermediária padrão de cromo com uma concentração de 1 μg/ml.
-
Preparação da série padrão de crômio
Pipeta 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 e 2,0 ml da solução intermediária padrão de cromo (1 μg/ml) em flasks volumétricos separados de 100 ml, respectivamente. Adiciona (1 99) solução de ácido nítrico ao volume marcado para obter uma série padrão de cromo com concentrações de 0,0, 2,5, 5,0, 10,0 e 20,0 ng/ml.
3.2 Ensaios de amostras
(1) Condições de ensaio
Condições de referência para o espectrofotométro de absorção atômica do forno de grafito
| Parâmetro | Especificação |
|---|---|
| Elemento | Chrómio (Cr) |
| Longitude de onda (nm) | 357.9 |
| Largura de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Elemento Lampa Corrente (mA) | 2.0 |
| Coeficiente de Filtro | 0.1 |
| Hora de Integração (s) | 2 |
Programa de aquecimento de Furno de Grafíto
| Elemento | Temperatura de secagem ([UNK]) | Tempo de secagem (s) | Temperatura de cinzas ([UNK]) | Hora de cintura (s) | Temperatura de Atomização ([UNK]) | Tempo de Atomização (s) | Temperatura de limpeza ([UNK]) | Hora de limpeza (s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Cr | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) Teste de amostras
Abre o cilindro de argão e ajuste a medida de pressão de argão para 0,5 MPa. Estabelece o instrumento para seu estado de trabalho óptimo, e medir a absorpção do reagente em branco, série padrão e solução amostral a um comprimento de onda de 357,9 nm.
Retrai a absorbância da solução zero-padrão da absorbção de cada solução padrão. Plote uma curva de trabalho com a concentração de massa de cromo (μg/L) como abscissa e a absorbência correspondente como ordenada. Baseado na absorbência medida da solução de ensaio e na solução de ensaio em branco, encontrar a massa de cromo da curva de trabalho.
