Aplicações

Determinação de cálcio em pó-leite (espectrometria de absorção atômica de chama)

Outubro 10, 2025

1. Vista geral do método

Após a amostra ser digerida, uma solução de lantano é adicionada como agente liberador. A amostra é então atomizada por uma chama em um espectrometro de absorção at ômica, e a absorbência é medida a um comprimento de onda de 422,7 nm. Em uma certa gama de concentrações, a absorbância é proporcional ao conteúdo de cálcio. A determinação quantitativa é realizada em comparação com uma série padrão.

2. Instrumentos e Reagentes

2.1 Instrumentos e equipamento

2.1.1 Instrumentos de ensaio

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Espetrofotometro de Absorção Atômica de Flame	1 conjunto	–	Lampa de catódio vazio de cálcio
2	Compressor de ar	1 conjunto	Pressão de descarga estimada: 0,3 MPa	–
3	Gas de acetileno	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%	–

2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Balanço electrónico	1 conjunto	Sensibilidade: 0,1 mg	–
2	Quartz Crucible	Vários	Volume: 100 ml	–
3	Furno elétrico ajustador	1 conjunto	Potência estimada: 2000 W	–
4	Muffle Furnace	1 conjunto	Temperatura estimada: 1000 [UNK]	–
5	Plata quente ajustada	1 conjunto	Rango de temperatura estimado: temperatura do quarto ~ 300 [UNK]	–
6	Micropipeta	1 cada	Rangos: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
7	Flask Volumétrico	Vários	Volumes: 100 ml, 1000 ml	–
8	Tubo Colorimétrico	Vários	Volume: 50 ml	–

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes mentais

Serie No.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	Ácido nítrico	MOS Grade	–
2	Ácido hidroclórico	Reagente garantido (GR)	–
3	Óxido de lantano	Reagente garantido (GR)	–

2.2.2 Reagentes preparados

Serie No.	Nome	Método de Preparação	Observações
1	Solução de ácido nítrico (5 95)	Medir 50 ml de ácido nítrico e misturá-lo com 950 ml de água uniformemente.	–
2	Solução de ácido nítrico (1 1)	Medir 50 ml de ácido nítrico e misturá-lo com 50 ml de água uniformemente.	–
3	Solução de ácido hidroclórico (1 1)	Medir 50 ml de ácido clorírico e misturá-lo com 50 ml de água uniformemente.	–

2.3 Normas de referência

2.3.1 Solução de ações

Serie No.	Não.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	GBW(E)080261	Solução de substância padrão de um elemento de cálcio	Concentração: 1000 μg/ml	Fornecido pelo Instituto Nacional de Metrologia, China

3. Procedimentos operacionais

3.1 Preparação de amostras

3.1.1 Preparação da Solução de Testes

Amostra pré -tratamento

Pesa exactamente 2 g da amostra (preciso a 0,0001 g) em um crucível de 100 ml de quartz. Coloque o cruciário em um forno elétrico ajustado, aquece suavemente para carbonizar até que não seja produzida fumaça. - Tire o crucível e transferi-lo para um forno de muffle, depois cinza a 550 [UNK] por 3~4 horas. Tire o crucible depois de refrigerar. Se a amostra não estiver completamente cinzasa, adicionar algumas gotas de ácido nítrico, colocá-la em um prato quente ajustado, calor a 150 [UNK] para evaporar cuidadosamente para a seca, e depois transferi-la de volta para o forno de muffle a 550 [UNK] para mais cinzas por 1~2 horas at é a amostra se transformar em cinzas brancas. Refrigir e tirar o crucível, adicionar 2 ml de solução de ácido nítrico (1 1), colocá-lo na placa quente ajustada, calor a 150 [UNK] para dissolver a amostra. Após refrigeração, dilui a solução para o volume marcado em um tubo colorimétrico de 50 ml com água. Conduzir um teste em branco de reagente simultaneamente.
Preparação da Solução de Ensaio de Ensaio

Pipe 1 ml da solução digerida em um flask volumétrico de 100 ml, adiciona 5 ml de solução de lantano (20 g/L), dilui para o volume marcado com solução de ácido nítrico (5 95) e misture bem. Prepare um reagente em branco da mesma forma. Excepto para não adicionar a amostra, o tipo e a quantidade de reagentes adicionados à solução de ensaio em branco são os mesmos que os da solução de ensaio.

3.1.2 Preparação de soluções padrão

Preparação da série padrão de cálcio

Pipeta 0 ml, 0,10 ml, 0,20 ml, 0,30 ml e 0,40 ml da solução estándar de cálcio (1000 μg/ml) em frascos volumétricos separados de 100 ml, respectivamente. Adicionar 5 ml de solução de lantano (20 g/L) a cada frasco, diluir para o volume marcado com solução de ácido nítrico (5 95), e misturar bem. As concentrações desta série padrão de cálcio são 0 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL, 3,00 μg/mL e 4,00 μg/mL.

3.2 Ensaios de amostras

1) Condições de ensaio

Condições de referência para o espectrofotométro de absorção atômica de chamas

Parâmetro	Especificação
Longitude de onda	422,7 nm
Largura de banda espectral	0,4 nm
Elemento Lampa Corrente	3,0 mA
Altura do Burner	10 mm
Taxa de fluxo de combustível	1600 ml/min
Pressão do Compressor Aéreo	0,22 MPa

2) Teste de amostras

Introduz as soluções estándar de série de cálcio no atomizador de chamas em ordem ascendente de concentração, e medir sua absorbção. Plote uma curva padrão com a concentração de massa de cálcio na série padrão como a abscissa e a absorbência correspondente como a ordenada.

Nas mesmas condições experimentais que aquelas para determinar as soluções padrão, introduzir a solução em branco e a solução de teste amostral no atomizador respectivamente, medir sua absorbência correspondente e realizar determinação quantitativa em comparação com a série padrão.